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丁香醛与3,4,5-三甲氧基苯甲醛绿色合成技术
丁香醛与3,4,5-三甲氧基苯甲醛是通用药物中间体,它们最主要的用途是用于合成经典抗 菌剂——甲氧苄啶,每年全球生产量达5千吨左右,中国是主产国。目前丁香醛与3,4,5-三甲氧 基苯甲醛的生产路线为对甲酚四溴化-水解制得二溴醛、二溴醛甲氧基化得丁香醛、再进行甲 基化制得3,4,5-三甲氧基苯甲醛。这条传统路线的主要缺陷是溴素的消耗极大,后续副产大量 的溴化氢,必须设立耗溴的溴代烷烃工厂。因此丁香醛与3,4,5-三甲氧基苯甲醛的生产需依赖 溴素原产地,副产衍生化过长,生产成本较高。随着中国溴素资源的枯竭逐步显现,当前丁香 醛与3,4,5-三甲氧基苯甲醛产业亟需产业升级换代,开发使用新的低溴、绿色的合成技术。这条路线的优点在于: 1. 在溴化反应制备二溴酚中,使用洁净溴化技术,无副产溴化氢,溴素消耗量最小,实现 溴素资源的循环利用,摆脱丁香醛与3,4,5-三甲氧基苯甲醛生产对溴素资源原产地的一类,并 且该步反应几乎无废水排放。 2. 在甲氧基化反应制备二甲氧基对甲酚中,使用定量甲氧基化技术,可以直接回收精甲醇 用于循环生产甲醇钠。与此同时通过回收溴化钠进行循环利用,无废水排放。 3. 在氧化反应制备丁香醛中,使用本课题组开发的高效氧化技术,安全、高产、分离简 便,仅有少量中和废水。 4. 这是一项低碳、低溴耗、循环经济、低污染的绿色洁净合成路线,生产成本较老工艺有 较大幅度下降,为产业更新升级所急需。并且该条路线可以联产中间体三甲氧基甲苯,形成合 理的产业链条。
华东理工大学 2021-04-11
不对称催化的高光学活性二芳基甲醇的高效合成方法
手性二芳基甲醇是重要的手性药物合成前体,比如 (R)-新苯海 拉明、(R)-邻甲苯海明,(S)-卡比沙明、(R,R)-氯马斯汀等手性药物就 是由光学活性二芳基甲醇合成得到,尚有一些具有明显抗肿瘤前景的 化合物也是由手性二芳基甲醇合成的。本技术使用容易合成且价格低 廉的格氏试剂在不对称催化的条件下与芳香醛加成,使用四异丙醇钛 和 N,N,N′,N′-四甲基二氨基乙醚为添加剂,使用 10 mol% 光学活性 H8-BINOL 为手性配体,产物产
兰州大学 2021-04-14
不对称催化的高光学活性二芳基甲醇的高效合成方法
手性二芳基甲醇是重要的手性药物合成前体,比如(R)-新苯海拉明、(R)-邻甲苯海明,(S)-卡比沙明、(R,R)-氯马斯汀等手性药物就是由光学活性二芳基甲醇合成得到,尚有一些具有明显抗肿瘤前景的化合物也是由手性二芳基甲醇合成的。 本技术使用容易合成且价格低廉的格氏试剂在不对称催化的条件下与芳香醛加成,使用四异丙醇钛和N,N,N′,N′-四甲基二氨基乙醚为添加剂,使用10mol%光学活性H8-BINOL为手性配体,产物产率为90~97%,光学活性在90~>99%,放大到实验室规模,产率和ee值均无变化。其特点是:产率和光学活性都非常高,反应中使用的材料均价廉、易得,操作简便,反应条件温和,反应快(3小时),容易实现规模化生产,具有良好的工业化前景。
兰州大学 2021-01-12
一种溶酶体定位荧光探针硒代吗啉-氟硼二吡咯及其制备方法和应用
一种溶酶体定位荧光探针硒代吗啉?氟硼二吡咯及其制备方法和应用。本发明提供一种荧光分子Se?BODIPY,该荧光分子Se?BODIPY包含氟硼二吡咯荧光团和硒代吗啉溶酶体定位基。本发明还提供了该荧光分子Se?BODIPY的制备方法和应用。该荧光分子可以作为溶酶体定位荧光探针。本发明的溶酶体定位荧光探针是由8?氯甲基?1,3,5,7?四甲基?氟硼二吡咯和硒代吗啉反应制得的荧光分子,通过过氧化氢诱导的硒代吗啉氧化反应,由光诱导电子转移机制灵敏调控探针分子的荧光发射性能,其灵敏度高、选择性强、生物相容性好,能快速进入溶酶体,可作为性能优异的溶酶体定位荧光探针,在荧光成像、生物荧光分析、荧光标记、内源性或外源性过氧化氢检测及凋亡细胞黏度检测方面具有重要应用。
东南大学 2021-04-11
纳米银包裹二氧化硅纳微米球导电粉末及其制备方法和应用
本发明公开了一种纳米银包裹二氧化硅纳微米球导电粉末及其制备方法和应用。采用二氧化硅纳微米球表面预处理法,通过―晶核-生长‖理论控制纳米银颗粒在二氧化硅纳微米球表面的沉积:先将二氧化硅纳微米球在 SnCl2·2H2O/CF3COOH 溶液中进行表面处理;然后将处理后的 SiO2 纳微米球分散在乙醇中,倒入新配制的硝酸银和三乙醇胺的络合溶液中;最后,加入甲醛水溶液进行还原。所用的二氧化硅纳微米球,粒径大小在 0.
武汉大学 2021-04-14
高纯度无铁离子的聚合氯化铝的制备
聚合氯化铝主要用于自来水和工业污水的净化。此外,聚合氯化铝还可用于造纸、制药、化妆品。在制药行业,聚合氯化铝可用来作防冻剂和化妆品。在造纸行业,用聚合氯化铝代替硫酸铝进行中性施胶。 在制药和造纸行业中对聚合氯化铝的颜色和质量要求都比较高,特别是对铁离子的含量要求更严。因此,制备高纯度无铁聚合氯化铝具有实际意义。 该方法利用有机络合物与聚合氯化铝溶液中的铁离子络合,然后用活性炭吸附除去铁离子,是一种行之有效的除铁方法。其特点是用量少,反应时间短,操作方便,原料易得,价格低廉。在常温和高温条件下都能有效地除去聚合氯化铝溶液中的铁离子,适应温度范围广,无须降温升温操作,有利节省能量。除铁后,聚合氯化铝中的铁离子含量低于15ppm。
武汉工程大学 2021-04-11
纳米活性碳酸钙的制备技术的工业开发
1 成果简介碳酸钙作为一种重要的无机化工产品,具有原料丰富、生产工艺简单、性能稳定等特点,广泛用于橡胶、塑料、涂料、造纸、油墨、食品、医药、饲料等工业部门。其中塑料、橡胶行业的碳酸钙消费量为 65%,造纸、涂料各占 15%和 10%,其它行业占 10%。 碳酸钙在橡胶、塑料等行业中的作用与其粒径有关,粒径在 1~3μm 的沉淀碳酸钙仅作为填充剂起增容作用,粒径在 0.01~0.1μm 之间的纳米碳酸钙具有补强、增韧的作用。 我国目前有轻质碳酸钙生产企业一百多家,总生产能力近 500 万吨,但工艺落后,品种单一,基本上采用简易的的间歇鼓泡式炭化工艺,产品大多为售价低廉( 400~500 元/吨)的大粒径( 2~5 微米)纺锤形产品( 图 1),而附加值较高(售价 3000~6000 元/吨)、市场需求增长较快的粒径小于 100 纳米的纳米碳酸钙产量甚微,仅占轻质碳酸钙总产量的 2~5 %左右。我国近年也有利用国内外技术进行纳米碳酸钙生产的报道,但生产成本较高( 1500~2000元/吨),且大多需 5 千万以上的巨额投资,中小企业难以适应。  图 1 普通纺锤型碳酸钙 (2-3 微米)                        图 2 纳米球型碳酸钙( 50-60 nm)2 应用说明清华大学经过多年的潜心研究,现已开发出一套崭新的纳米碳酸钙制备工艺和设备,通过加入特定的添加剂,在自行研制的高效传热传质碳化釜中进行反应,即可制得粒径为40~100 纳米的球型碳酸钙( 图 2)。本技术采用的添加剂价廉易得,所需设备大多为常规化工定型设备,易于为广大的中小企业采用。目前已在河北、江西建成年产 5000~10000 吨纳米碳酸钙的生产厂。采用本工艺的生产成本仅为 1000 元/吨左右。3 效益分析按年产 10000 吨,每吨保守价 1500 元计算, 年创产值(万元): 10000´1500¸10000=1500,年创利税(万元): 10000´( 1500-1000) ¸10000=500。4 合作方式技术转让或合作开发。 开发年产 10000 吨规模,技术转让(专利使用)费: 150 万, 碳化塔设计费: 30 万元, 核心设备(气体分布器)设计及加工费: 100 万元, 碳化塔加工及配套设备:约 300~500 万元, 其它常规设备费(包括气体净化、活化、过滤、干燥、粉碎、分级):约 500 万元, 基建:约 200~400 万元, 厂房面积:约 10000 平方米。
清华大学 2021-04-13
一种用于蒸发发电的发电组件的制备方法
本发明公开了一种用于蒸发发电的发电组件的制备方法,该用于蒸发发电的组件包括载片、第一电极、第二电极和碳材料层,其制备方法具体为:首先,采用导电材料在电绝缘的载片表面制成两个互相平行的电极;然后采用印刷的方式将含有碳材料的浆料搭接在第一电极与第二电极之间;最后对印刷好的浆料层进行退火处理,在两个电极之间形成碳材料层。本发明提供的这种制备方法,采用浆料印刷退火的方法制备碳材料层,并且改进了浆料的材料及制备方法;以此
华中科技大学 2021-04-14
一种纳米颗粒增强的热障涂层的制备方法
本发明公开了一种纳米颗粒增强的热障涂层的制备方法,用于 在基体表面制备热障涂层,属于热障涂层制备领域,其包括 S1 将纳米 颗粒团聚成 60μm~120μm 的团聚粉末;S2 对团聚粉末进行热处理 以获得烧结粉末,所述烧结粉末粒径为 50μm~100μm;S3 将经步骤 S2 获得的所述烧结粉末送入基体被热源熔化后获得的熔池内,使烧结 粉末与熔池一起冷却凝固,以在基体表面制备获得纳米颗粒增强的热 障涂层。本发明方法过
华中科技大学 2021-04-14
纳米新催化材料的制备及其在环保中的应用
南开大学课题组以新型纳米催化材料的制备为切入点,研究了汽车尾气中NOx的催化还原和饮用水中硝酸根的催化脱除,并探讨了纳米TiO2载体上负载金属形貌控制机理,硝酸根的催化脱除机理以及汽车尾气中NOx的净化和工业应用等问题。创新性采用光催化法控制Me/TiO2催化剂中负载金属的形貌,克服了传统催化剂的制备弱点。光催化还原硝酸根的转化率达到98.4%,生成理想产物N2的选择性达99.9%,具有十
南开大学 2021-04-14
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