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水相中安息香酮的合成方法
水相中安息香酮的合成方法,涉及一种化合物的合成方法,本发明步骤是先将卡宾催化剂N-烷基苯并咪唑溴盐和水加入反应容器中常温搅拌,再加入苯甲醛,加热搅拌,最后在空气中加热至回流得安息香酮.本发明以卡宾催化剂N-烷基苯并咪唑溴盐为原料,无毒,对环境无害,是一种环境友好的催化剂.本发明方法中采取的溶剂是水,水是一种来源广泛,成本较低且对环境无害的溶剂,同时安息香酮的产率较高.可不需要加入任何氧化剂,只要将反应体系暴露在空气中搅拌,空气中的氧气即可起到氧化剂的作用.该反应通过空气氧化苯偶姻得到安息香酮,空气来源广泛,几乎没有成本,这大大降低合成成本.
扬州大学
2021-05-07
3β-羟基雄甾-17(20)-烯-21-酮的合成方法
以 3β-羟基-5α-雄甾烷-17-酮为原料先制得 3β,17-二羟基-20-炔-21-苯基(或为对甲苯基，或为对氧基苯基， 或为对氟苯基， 或为间氟苯基)-5α-雄甾烷， 然后通过 Meyer–Schuster重排得到 21-苯基(或为对甲苯基， 或为对氧基苯基， 或为对氟苯基， 或为间氟苯基)-5α-雄甾-17(20)-烯-21-酮的合成路线。 该方法具有合成步骤少，成本低，反应条件易控制，收率高，适于大量制备的优点。
扬州大学
2021-04-14
新型环肽合成方法
开发了一种高效的碳氢活化方法用于具有新颖三维结构环肽化合物的合成。研究人员以天然产物骨架为“模板”，采用钯催化辅助基团导向的策略实现了高难度线性多肽的成环，获得了一系列“形似”天然产物结构的环肽分子，这为构建环肽分子库并用于多肽药物的筛选提供了极为有力开发手段。研究人员发现通过在线性多肽的N-端引入吡啶酰胺（PA）导向基团，在钯催化下对N-端氨基酸侧链上γ-位惰性的烷基碳氢进行活化，并和碘代的芳香氨基酸侧链进行偶联，构建苯环支撑的环状骨架，从而得到的各种环状产物。此策略的的优势在于，线性多肽可以通过简单固相合成方式得到，闭环位点可以拓展到多种氨基酸的γ-位甲基或亚甲基上进行，使得关环产物赋有复杂的骨架结构和立体化学性质。一系列具有良好3D形状的环肽能够被快速高效获得，许多环肽产物分子表现出了高度有序的结构性。更值得一提的是，反应可以在水相中进行且得到令人满意的结果，众多无保护的极性基团，如氨基，羧基，胍基，羟基等都可以兼容，证明了这一策略具有很好的化学正交性，这为构建环肽分子库提供了有力的工具。
南开大学
2021-04-10
乙酰水杨酸的合成方法
乙酰水杨酸的合成方法,涉及化学合成技术领域,先将ZrOCl2·8H2O固体溶于去离子水中,再加入偏钨酸铵水溶液,尿素水溶液,回流后冷却,以氨水调节pH值,经超声处理并陈化后抽滤洗涤,干燥后经焙烧制得WO3/ZrO2固体超强酸催化剂;再在反应容器中加入水杨酸,乙酸酐和催化剂,加热,待反应结束后趁热抽滤;取滤液经水解过量乙酸酐,静置冷却,析出白色晶体,以冰水冷却至完全结晶;将白色晶体经抽滤,冷水洗涤,得到乙酰水杨酸粗品,再用乙醇和水混合溶剂重结晶得到乙酰水杨酸.本发明改进了WO3/ZrO2固体超强酸的制备工艺,引入超声处理,催化剂回收再生容易,可保持高活性重复使用,对环境友好.
扬州大学
2021-05-07
吡咯赖氨酸的手性合成方法
2002 年，俄亥俄州立大学的 Joseph A. Krzycki 和 Michael Chan两个研究小组在产甲烷菌的甲氨甲基转移酶中发现了一种新的第二十二种天然氨基酸—吡咯赖氨酸，这是迄今为止发现的第二十二种天然氨基酸。通过对 Methanosarcina barkeri 单甲胺晶体结构的研究，确定它是由(4R,5R)-4-甲基-吡咯环-5-羧酸和 L-赖氨酸组成
兰州大学
2021-04-14
锆金属有机骨架材料的合成方法
本发明属于化工技术领域，具体公开一种用于氢气吸附的锆金属有机骨架材料的合成方法，其步骤如下：a)量取DMF，在超声条件下先加入ZrCl4和冰乙酸溶解，再加入9,10-蒽二甲酸溶解，然后从超声反应器中取出，置于50-100°C的条件下反应10-50h，之后冷却、离心、洗涤、过滤，得产物；b)将产物置于溶剂中，在50-80°C条件下回流23-25h，即得锆金属有机骨架材料。对本发明合成的锆金属有机骨架材料进行N2吸附测试和储氢分析，结果表明：该锆金属有机骨架材料的比表面积为432-586m2/g，微孔体
安徽建筑大学
2021-01-12
方钴矿系热电材料的合成方法
本发明提供了一种原料便宜易得，设备简单，合成温度低，工艺简单的方钴矿系热 电材料的合成方法。 本发明中采用钴、锑、铁、镍、锡的可溶性盐作为原料，在内衬聚四氟乙烯的高压 釜中于 140~200℃进行反应，经过滤洗涤后在真空干燥箱中进行处理，最终制得所需产 物。
同济大学
2021-04-11
没食子酸脂的微波合成方法
【发 明 人】李念光；唐于平；段金廒【技术领域】本发明涉及一种没食子酸酯的合成方法，具体涉及一种没食子酸酯的微波合成方法。【摘要】本发明公开了一种没食子酸酯的微波合成方法，该方法包括步骤为：(1)取没食子酸和不同的醇或者酚，置于微波反应器中，设定温度为80至105℃，压力150至200PSI，设定功率为150至250瓦，在酸的催化下密闭反应5至30分钟；(2)取步骤(1)反应所得的产物，用碱液调pH值至中性，然后用有机溶剂萃取、浓缩、得浓缩物、重结晶，即得。本发明提供的没食子酸酯的微波合成方法可减少反应时间，提高合成效率，节省成本，且可操作性强、对环境具有一定的保护作用。
南京中医药大学
2021-04-13
十二烷基氨甲基芦丁的微波合成方法
本发明所述十二烷基氨甲基芦丁的微波合成方法：将芦丁、十二烷基胺和有机溶剂按照摩尔比为1:(1～3):(6～12)加入反应容器中并混合均匀形成混合液，用稀盐酸调节所述混合液的pH至4～5后放入微波炉中，在微波炉功率100～200w下反应5～12分钟，反应结束后在自然冷却条件下静置至固化，然后依次用正己烷、去离子水洗涤固化产物，再将洗涤后的固化产物通过色谱提纯，即得到十二烷基氨甲基芦丁。本发明方法能缩短反应时间，提高改性的效率和产率。
四川大学
2016-10-11
苯并咪唑酮合成技术
苯并咪唑酮是一种杂环化合物，能形成很强的分子间氢键，是合成苯并咪唑酮类颜料的重 要原料，例如能合成5-氨基苯并咪唑酮、5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮分子等颜料。 由于分子中氨基和羰基的存在，容易形成分子间氢键，环状酰胺基团的存在也增加了分 子的极性，改变分子聚集状态，从而使得苯并咪唑酮类颜料具有许多偶氮类颜料不可比拟的耐 光、耐热稳定性、耐气候牢度、耐迁移性、耐溶剂性能等。这些诸多优异的性能，可使苯并咪 唑酮类颜料被广泛用于PVC、PE、PS等塑料的着色；油漆、轿车面漆、罩光漆、修补漆；外 广告印刷油墨、建筑用涂料和乳胶漆等。 本项目以二氧化碳为羰基化试剂，邻苯二胺为原料合成苯并咪唑酮。通过催化剂的作用， 在温度为150℃～250℃，2.0～7.0MPa的条件下反应合成苯并咪唑酮，转化率97%以上，收率 98%以上。合成过程虽然在较高的温度和压力下进行，但过程简单、羰基化试剂CO2廉价、易 得。由于采用先进的工艺和过程，过程产生的有机废弃物很少。溶剂经过处理后可回用。
华东理工大学
2021-04-13