本发明公开了一种 3D 打印用金属基陶瓷相增强合金工具钢粉末 的制备方法，该合金工具钢粉末所含元素及质量百分含量为：C， 0.2-5％；Si，0.2-1％；Mn，0.1-1％；Ni，0.3-1％；Cr，3-25％；Mo， 0.2-15％；V，0.2-14.5％；W，0.3-15％；Co，1-18％；Nb，0.2-1％； 金属基陶瓷相金属元素，0.2-8％；铁，余量，所述制备方法如下：1) 将原料混合粉末熔化；2)脱氧处理；3)脱硫

项目成果/简介:1991 年发现的碳纳米管（CNT）以及 2004 年发现的石墨烯（graphene），分别是一维和二维纳米材料的典型代表，被认为是 21世纪的战略性材料。 本项目发明了一类新的催化剂和大量制备 SWNTs 的方法，实现了高质量单壁碳纳米管的宏量制备（图 1），纯度达 70%以上，并达到了产业化规模（达 200 公斤/年以上）。采用机械共混及"原位"聚合 等方法，使SWNTs 有效地分散于高分子基质中，获得了以环氧树脂、ABS 及聚氨酯等为基质材料，电导率达 0.2 S/cm、导电临界含量仅为0.06%、电磁屏蔽效果高达 49dB 的复合材料。 本项目首先发展了一种可大量制备的可溶性功能化石墨烯（SPFGraphene）的方法，实现了石墨烯的百克级制备（图 2）。通过透射电子显微镜（图 3）及原子力显微镜（图 4）确定了石墨烯的二维平面结构。 获得了可溶性石墨烯材料及柔性透明导电薄膜（图 5）；制备了基于石墨烯的高稳定性有机光伏电池及复合材料。 图 5、基于石墨烯的透明电极材料 所研制的单壁碳纳米管及石墨烯已用于数十家科研机构的研究和相关产品/样机的研制，包括应用于国家 863 重大汽车电池项目（中科院物理所）和军工卫星电池项目（中国电子科技集团公司第十八研究所）等。已研制出晶体管、锂离子电池、超级电容器（图 6）以及高性能复合材料等多种产品，具有广阔的应用前景。应用范围:南开大学在碳纳米材料的制备及应用研究方面取得了一批开创性成果，该项目技术的推广，将促进我国新材料、微电子、储能、资源保护等领域的技术进步和发展，为我国在这一新型纳米材料领域占据有利地位，提高国际竞争力，做出重要贡献。

1991 年发现的碳纳米管（CNT）以及 2004 年发现的石墨烯（graphene），分别是一维和二维纳米材料的典型代表，被认为是 21世纪的战略性材料。 本项目发明了一类新的催化剂和大量制备 SWNTs 的方法，实现了高质量单壁碳纳米管的宏量制备（图 1），纯度达 70%以上，并达到了产业化规模（达 200 公斤/年以上）。采用机械共混及"原位"聚合 等方法，使SWNTs 有效地分散于高分子基质中，获得了以环氧树脂、ABS 及聚氨酯等为基质材料，电导率达 0.2 S/cm、导电临界含量仅为0.06%、电磁屏蔽效果高达 49dB 的复合材料。 本项目首先发展了一种可大量制备的可溶性功能化石墨烯（SPFGraphene）的方法，实现了石墨烯的百克级制备（图 2）。通过透射电子显微镜（图 3）及原子力显微镜（图 4）确定了石墨烯的二维平面结构。 获得了可溶性石墨烯材料及柔性透明导电薄膜（图 5）；制备了基于石墨烯的高稳定性有机光伏电池及复合材料。 图 5、基于石墨烯的透明电极材料 所研制的单壁碳纳米管及石墨烯已用于数十家科研机构的研究和相关产品/样机的研制，包括应用于国家 863 重大汽车电池项目（中科院物理所）和军工卫星电池项目（中国电子科技集团公司第十八研究所）等。已研制出晶体管、锂离子电池、超级电容器（图 6）以及高性能复合材料等多种产品，具有广阔的应用前景。

1991年发现的碳纳米管（CNT）以及2004年发现的石墨烯（graphene），分别是一维和二维纳米材料的典型代表，被认为是21世纪的战略性材料。 本项目发明了一类新的催化剂和大量制备SWNTs的方法，实现了高质量单壁碳纳米管的宏量制备（图1），纯度达70%以上，并达到了产业化规模（达200公斤/年以上）。 采用机械共混及"原位"聚合等方法，使SWNTs有效地分散于高分子基质中，获得了以环氧树脂、ABS及聚氨酯等为基质材料，电导率达0.2 S/cm、导

1991 年发现的碳纳米管（CNT）以及 2004 年发现的石墨烯（graphene），分别是一维和二维纳米材料的典型代表，被认为是 21 世纪的战略性材料。 本项目发明了一类新的催化剂和大量制备 SWNTs 的方法，实现了高质量单壁碳纳米管的宏量制备（图 1），纯度达 70%以上，并达到了产业化规模（达 200 公斤/年以上）。采用机械共混及"原位"聚合等方法，使 SWNTs 有效地分散于高分子基质中，获得了以环氧树脂、ABS 及聚氨酯等为基质材料，电导率达 0.2 S/cm、导电临界含量仅为0.06%、电磁屏蔽效果高达 49dB 的复合材料。 本项目首先发展了一种可大量制备的可溶性功能化石墨烯（SPFGraphene）的方法，实现了石墨烯的百克级制备（图 2）。通过透射电子显微镜（图 3）及原子力显微镜（图 4）确定了石墨烯的二维平面结构。

一、 项目简介铝合金因重量轻、资源丰富、综合性能好，所以在机械、交通运输、航天与军事工业等高新技术领域中的应用逐年增加。生产高质量的铝合金，控制铸锭组织是十分必要的，而控制其组织和性能的关键之一是获得细小均匀的等轴晶。晶粒细化是近期国际上对传统材料升级和创造新型合金的三大工艺手段之一。因此，可以运用细化晶粒的方法来提高合金的性能，从而满足不断发展的技术对高性能材料的需要。晶粒细化方法可分为内生形核质点法和外来形核质点法，内生形核法主要包括电磁作用、超声波振动、快速凝固等方法，而外来形核质点法是通过向吕溶液中加入中间合金细化剂，产生异质形核核心，提高晶体的形核率，从而细化晶粒。在实际生产中，内生形核的几种方法都有一定的局限性，如需要特殊的设备和工艺，成本较高等，因此，目前向铝合金熔液中添加细化剂仍是细化晶粒最简单有效的方法。目前，应用较为广泛的铝合金细化剂包括Al-Ti-B、Al-Ti-C等中间合金细化剂。Al-Ti-B的细化机理是Al-Ti-B加入到铝合金熔液中，会与铝熔体中的铝反应生成Al3Ti、TiB2、AlB2等粒子，它们分散到整个合金熔液中并形核，从而起到晶粒细化作用。随着铝合金晶粒细化剂的多元化发展，人们通过向合金中加入稀土元素来提高细化效果和细化的长效性。稀土元素是表面活性物质，易在铝或铝熔液的晶界和相面上吸附偏聚，稀土的加入不仅能够改善Al3Ti形核相的形态和分布，还能细化熔液中微粒尺寸，同时稀土还具有除氢、净化铝液的作用。钪是一种稀土元素，Sc元素是优化铝合金组织和性能的最有效的元素，Sc对Al有很强的弥散强化、晶粒细化作用，并可有效抑制Al的再结晶。Sc和Al相互作用的主要特征是共晶共格，Sc和Al生成的Al3Sc相与Al基体母相共格，对位错及亚晶有极大的钉扎作用，阻止和抑制晶粒长大，促进晶粒细化，微量的钪元素就能够对铝合金起到很好的晶粒细化效果。近年来，快速凝固技术在工业中得到了广泛的应用，经过快速凝固处理后，金属在液态中的溶解度得到扩大，材料各部位的组织更加紧密，凝固结晶会更加细小，晶粒的分布更加均匀，这些结构上的改变使材料拥有了更高的综合性能，对工业生产具有重要的意义。本项目中的新型细化剂是在已有应用成熟的细化剂的基础上，向其中添加微量稀土钪元素，并结合快速凝固技术制备而成。将该新型细化剂加入到A356.2铝合金后，合金微观组织由原来粗大的树枝状晶粒变为细小的等轴晶，与已有的细化剂相比，其细化效果更加明显，对合金力学性能有更大的提高。二、 项目技术成熟程度已完成实验工作。实验中，对比了A356.2铝合金分别加入传统铸态Al-Ti-B、快速凝固Al-Ti-B、铸态Al-Ti-B-Sc和快速凝固Al-Ti-B-Sc，结果发现，快速凝固Al-Ti-B-Sc中间合金对A356.2铝合金具有最好的细化效果，微量稀土元素Sc的加入和快速凝固技术的使用使细化剂具有了更好的细化效果，经过该细化剂细化后铝合金的力学性能会得到更大的提高。三、 技术指标本项目中，未细化前，A356.2 铝合金的平均晶粒尺寸为120μm左右；加入传统Al-Ti-B细化剂后，A356.2铝合金的平均晶粒尺寸会细化至80μm左右；而加入该新型细化剂后铝合金的细化剂会细化至30μm左右，可见，该新型细化剂对A356.2铝合金细化效果非常明显。经过该细化剂细化后，A356.2铝合金的性能也有一系列的提高，硬度值由细化前的80HV增加到接近100HV。细化并热处理后，抗拉强度由原来的300MPa增加到接近370MPa，延伸率由原来的4.5%可增加到5%以上。该项目中的相关内容已申报发明专利，申请号为20130644087.1，专利正在受理过程中。四、 市场前景铝合金资源丰富，且具有良好的综合性能，所以应用非常广泛，向熔融铝合金中加入中间合金来细化铝合金的晶粒可以进一步提高合金的性能。随着铝合金应用的进一步广泛，对铝合金性能的要求也越来越高，该项目所涉及的内容在细化铝合金内部组织，获得性能更优异铝合金具有非常突出的效果。该项目中的新型细化剂，在低压铸造铝合金车轮的生产过程中将会有很好的市场前景，其对铝合金车轮性能的提高能够满足更高的使用要求，随着技术的不断成熟，该新型细化剂很可能取代现在已有的应用成熟的铝合金细化剂。五、 规模与投资需求六、 生产设备TECNO 90工业熔炼炉、快速凝固设备等生产设备及万能拉伸试验机、金属分析仪、金相显微镜等检测观察设备。七、 效益分析由于该项技术属本领域的新技术，较已有的技术相比有突出的优势，按每年生产1000吨计算，可获利约2000万。八、 合作方式面谈。九、 项目具体联系人及联系方式项目负责人：赵维民，电话：13370316780，  邮箱：wmzhao@hebut.edu.cn 。十、 附件：成果图片 A356.2铝合金细化前后的金相组织

以大型薄壁结构双激光束双侧同步焊接(DLBSW)工艺与装备需求为牵引，开展高效激光焊接机理、技术、装备研究，突破了激光焊接微观热-力-冶金机理、形性一体化精准调控技术，形成了首套双激光束双侧同步焊接装备，完成了国内首个激光焊接火箭贮箱的研制。 技术特征 面向航空航天大型复杂曲面薄壁结构，提出了焊缝组织形态三维解构方法、面向微区缺陷与性能的组织形态重构与参数体系化设计方法；提出了智能化建模技术，形成了面向航空航天型号产品的虚拟焊接体系。

成果描述：国内油气田站场生产管线用钢管腐蚀都十分严重，干扰正常生产，每年损失为3亿，耗资巨大，主要腐蚀部位为管子接头处。本成果研究出一种铁基形状记忆合金新型功能材料和管接头部件的生产工艺，为油气田提供了一种既耐腐蚀又密封耐高压免焊接、免补口的管道连接的新技术，包括配套的新材料、新方法和新装备。本成果也可用于化工流程、家用纯净水管道的方便连接。市场前景分析：石油天然气站场管线、化工厂管道连接、机械装备压力油管、家用饮用水管的连接。与同类成果相比的优势分析：1、铁基形状记忆合金管接头抗拉强度≥700Mpa,屈服强度≥350Mpa，延伸率＞20%，回复应力＞200 Mpa。 2、良好的耐腐蚀性能，能抵抗油气开采产生的深井地下水（卤水）的腐蚀。 3、耐压不低于20 Mpa，可满足石油天然气地面管线的要求。 4、相对于目前焊缝腐蚀寿命提高2～3倍。 5、接头化学成分稳定，输送的饮用水可达到直接饮用的卫生标准。 国际先进。

成果描述：针对微钻在使用过程中失效的主要形式和原因，纳米粉在烧结成微钻硬质合金的过程中，出现WC晶粒异常长大，带来性能的明显降低这个问题，研究了添加特种晶粒长大抑制剂的作用和烧结过程优化研究。现已能批量生产Ф3.75标准微钻生产用纳米晶硬质合金棒材，该棒材强度高、硬度高、寿命长、加工性能好、实物质量水平已达同类产品（三菱、东芝、SANDVICK）的先进水平。市场前景分析：硬质合金生产厂家生产纳米硬质合金制品，特别是为国内需求量巨大的高密度印制电路板钻孔用微钻的硬质合金棒材的生产。 2005年消耗量超过1000万只的PCB企业有16家，超过500万只的企业近40家。国内PCB行业2005年消耗微钻总量在4亿只以上，采购资金超过40亿元，微钻使用寿命短和钻机换刀频繁已成为制约整个PCB业提升利润空间和产出效率的瓶颈。市场迫切需要钻孔质量好、使用寿命高、价格适中的PCB微钻产品。目前国内PCB微钻生产用硬质合金棒材每年需求量约200万公斤，一半以上需要进口，需求量巨大。与同类成果相比的优势分析：横断面弯曲强度 /MPa≥3500 硬度/HRA≥92.5 WC晶粒度/μｍ﹤400nm 金相组织为A02B00C00 密度 /g/cm3≥14.4 国内领先。

以大型薄壁结构双激光束双侧同步焊接(DLBSW)工艺与装备需求为牵引，开展高效激光焊接机理、技术、装备研究，突破了激光焊接微观热-力-冶金机理、形性一体化精准调控技术，形成了首套双激光束双侧同步焊接装备，完成了国内首个激光焊接火箭贮箱的研制。技术特征面向航空航天大型复杂曲面薄壁结构，提出了焊缝组织形态三维解构方法、面向微区缺陷与性能的组织形态重构与参数体系化设计方法；提出了智能化建模技术，形成了面向航空航天型号产品的虚拟焊接体系。应用范围:已有合作与成效：（1）与中国商飞合作，完成C919机身壁板结构DLBSW仿真研究与样件研制工作；（2）与上海航天技术研究院合作，将DLBSW技术应用于火箭燃料贮箱结构，成果完成了国内首个激光焊接火箭贮箱的研制工作；（3）与航天一院合作，开展新一代载人火箭贮箱箱底焊接变形控制研究。后续推广：为将来重型运载火箭、大型宽体客机、战略运输/轰炸机、下一代战斗机制造提供支持。