本技术涵盖大尺寸铌酸锂晶体生长工艺及装备、晶圆制备、单晶薄膜制备及声表面波器件，实现材料、装备、器件协同发展。主要针对8英寸铌酸锂晶体、单晶薄膜及声表面波器件进行开发研究，该技术属于我国“卡脖子”技术，目前国际市场空白。在铌酸锂晶体生长方面，开发了大尺寸智能单晶生长设备及工艺，包括大尺寸铌酸锂晶体生长模拟仿真设计、铌酸锂熔体-晶体固液界面特性与控制、大尺寸铌酸锂晶体生长工艺开发、生长-检测-分析-控制人工智能系统。采用离子束切片键合技术制备铌酸锂单晶薄膜，突破传统的薄膜制备方法无法制备单晶铌酸锂薄膜

国际上第一个铌酸锂有源光量子芯片 一、项目分类 重大科学前沿创新、关键核心技术突破 二、成果简介 南京大学物理学院祝世宁院士的科研团队，研制出国际上第一个铌酸锂有源光量子芯片。该芯片集成了微型化光学超晶格纠缠光源、波导量子干涉器、波分复用器及电光调制器等不同功能器件,实现了纠缠光子的高效产生、高速电光调制并完成相应的信息处理功能。该芯片由光纤耦合输入输出,能在室温稳定工作，工作电压低于3.55V，调控速率可达40GHz。芯片的多项核心指标如纠缠光子产率、调谐速率、调谐带宽等创下当时国际最高水平，为光量子集成光学和信息处理开辟了一条和硅基芯片不同的技术路线。 成果以编辑推荐形式发表在物理学顶级期刊《物理评论快讯》(Phys. Rev. Lett. ,2014)上，被国际Physics、IEEE Spectrum等科技媒体重点评述。成果也成功入选中国光学十大进展(2014)，以此为主要成果之一的“光学超晶格中纠缠光子的产生、调控和应用”获2020年高等学校自然科学奖一等奖。以此成果为基础，团队成功获批和完成基金委重大科研仪器研制项目，研制出多种高性能量子光源。

针对磷酸铁锂锂电正极材料存在的不足和制约磷酸铁锂产业发展的一系列问题，本项目通过基于混合溶剂的液相合成方法，利用定向分子组装技术，结合独特的煅烧工艺构建了具有三维（3D）导电网络结构的正极材料，从而制备出具有独特晶体结构、良好导电性、高离子迁移速率和高振实密度的新型改性磷酸铁锂锂离子电池正极材料，同时通过先进的回收利用技术实现了生产工艺的低成本、无污染。目前该制备工艺成功实现了产业化应用，首条自动化高新能低成本磷酸铁锂生产线已经建成并投入使用。 通过本项目的实施，达到了以下技术目标： （1）基于混合溶剂的液相法制备工艺的设计，解决现有工艺存在的材料批次间一致性差的不足，实现批次间材料克容量变化＜2%； （2）构建3D导电网络，从而解决制约LiFePO4大规模应用的重大技术难题—材料导电性差的缺陷，将材料的电导率提高到10-2Scm-1； （3）将压烧技术引入LiFePO4制备工艺，结合二次造粒粒径控制技术得到尺寸均一的亚微米颗粒，将材料振实密度提高到1.2gcm-3； （4）以本项目研制的LiFePO4作为正极材料并采用改进工艺装配的锂离子电池将达到如下性能指标： ⅰ 0.1C比容量≥160mAhg-1，1C比容量≥140mAhg-1； ⅱ 循环充放电3000次，常温放电容量高于80%； ⅲ 支持常温50C以上倍率放电，-20℃环境支持20C以上倍率放电，-20℃环境放电容量不低于常温放电容量的80%。 （5）创新反应溶剂和反应副产物的循环回收利用技术，实现生产过程绿色化、低排放和原子经济性，与现有同类材料比较，生产成本降低30%以上。

成果与项目的背景及主要用途： 间三氟甲基苯酚是间氨基三氟甲苯的主要衍生产品之一，它是合成酰氨类农 药除草剂“吡氟草胺”的关键中间体。另外，其嘧啶丙烯酸酯作为农药杀菌剂使用； 在医药领域，用于合成抗菌素重要中间体 3-芳基甲基头孢菌素衍生物，合成抗惊 蕨药物苯基苯氧乙基氨基磺酸酯，抗结核病药物 N、N-二苯基脲衍生物。 根据目前文献报道，间三氟甲基苯酚的合成方法有五种: 过氧化氢氧化法, 三氟甲基烷基化法,电解法,重氮化水解法,醚水解法等。其中重氮化水解法所使用 的原料便宜易得,反应条件温和, 产品的收率和纯度高。该法是目前工业上应用得 最广泛的方法。 技术原理与工艺流程简介： 由文献资料以及生产的可行性分析,通过间三氟甲基苯胺重氮化、再水解的工 艺是较好的可行工艺,但目前存在的缺点是得到间三氟甲基苯酚的收率较低。分 析原因主要有,一是在重氮化反应结束后,会有少量亚硝酸存在,在加热水解时,会 产生氧化反应,使焦油产生较多。二是在加热水解重氮盐时,重氮盐一次性都在反 应器内进行分解,分解时间长、副反应多、焦油也多。 针对上述问题，天津大学采用改进的重氮化水解耦合水蒸汽蒸馏工艺，制备 间三氟甲基苯酚，具体方案是,将间三氟甲基苯胺重氮化反应制得的重氮盐水溶 26天津大学科技成果选编 27 液滴加到含有尿素的水介质中加热水解,同时通入水蒸气蒸馏,使水解产生的间三 氟甲基苯酚马上被蒸馏出,减少分解副反应,减少焦油生成量。产品收率>90%，纯 度>99.5%，与目前已有工艺水平相比，收率提高 10%以上，纯度达到优级品标 准。 技术水平及专利与获奖情况： 已获得成熟的小试技术成果，已获得专利授权（ZL201010126241.2 ） 应用前景分析及效益预测： 间三氟甲基苯酚是具有广泛用途的精细有机中间体，本生产方法的反应时 间短、技术简单、操作条件温和；获得的目标产品纯度高，收率高；水解废水可 以回收利用；是生产间三氟甲基苯酚极具竞争性的技术，具有可观经济收益预期。 应用领域：精细化工领域（农药、药物和染料） 技术转化条件（包括：原料、设备、厂房面积的要求及投资规模）： 主要原料：间三氟甲基苯胺、尿素、硫酸、亚硝酸钠、二氯甲烷 主要设备：重氮化反应釜、硫酸高位槽、亚硝酸钠配制罐、重氮盐滴加罐、 水解罐、水蒸气发生器、蒸馏液接收罐、萃取罐、蒸馏釜等 厂房面积：150-200m2 投资规模：主要设备投资 100 万元 合作方式及条件：拟与企业联合进行中试及工业化生产。 

氟硅唑，商品名福星，是淄醇脱甲基化抑制剂，用来防治谷类、苹果、葡萄等作物的黑星病，特别是对梨黑星病有特效，40%的乳油10000～12000倍能有效地防治梨黑星病，进口40%乳油的市场价格为50万元/吨。按现在的工艺条件，折百的原药原料成本小于30万元/吨。

含氟农药具有活性高，用量少，对靶标物高效，对非靶标物的 毒性小、对环境影响小等优点，含氟杀菌剂成为新农药创制的重要目标之一。 我们合成了 50 余个含氟化合物，优选出“氟烯丙酚”、“氟双烯丙酚”、“氟 烯硝酚”三种。系列产品对苹果腐烂病、葡萄白腐病、白菜黑斑病、烟草赤星、 柑橘炭疽病等防治效果优异，对人畜低毒、环境相容性好。产品合成原料易得， 工艺条件温和，生产效率高、作用谱广，开发应用前景广阔。 仿生农药是以自然界生物代谢产生的农药活性化合物为先导，通过模拟合 成的方法研究开发的新型农药。青岛农业大学以原自银杏外种皮的“白果酚” 为模版，仿生开发出“银果”杀菌剂。本项目对“银果”进行氟修饰改造，优 选出上述杀菌活性化合物。目前，该成果已申报国家发明专利三项。 

间三氟甲基苯酚是间氨基三氟甲苯的主要衍生产品之一，它是合成酰氨类农药除草剂“吡氟草胺”的关键中间体。另外，其嘧啶丙烯酸酯作为农药杀菌剂使用；在医药领域，用于合成抗菌素重要中间体3-芳基甲基头孢菌素衍生物，合成抗惊蕨药物苯基苯氧乙基氨基磺酸酯，抗结核病药物N、N-二苯基脲衍生物。根据目前文献报道，间三氟甲基苯酚的合成方法有五种: 过氧化氢氧化法,三氟甲基烷基化法,电解法,重氮化水解法,醚水解法等。其中重氮化水解法所使用的原料便宜易得,反应条件温和, 产品的收率和纯度高。该法是目前工业上应用得最广泛的方法。

氰氟虫腙是一种全新作用机制的杀虫剂，通过独特的作用机制阻断害虫神经元轴突膜上的钠离子通道，使钠离子不能通过轴突膜，进而抑制神经冲动使虫体过度的放松，麻痹几个小时后，害虫即停止取食，1~3天内死亡。 一、项目分类 关键核心技术突破 二、成果简介 氰氟虫腙是一种全新作用机制的杀虫剂，通过独特的作用机制阻断害虫神经元轴突膜上的钠离子通道，使钠离子不能通过轴突膜，进而抑制神经冲动使虫体过度的放松，麻痹几个小时后，害虫即停止取食，1~3天内死亡。 项目特色和创新之处：利用3步法合成氰氟虫腙原药，最终产品纯度达到99%，有效体纯度达到98%以上，多步总收率约为50%。各项指标明显高于市场水平。 社会贡献和经济效益：原料成本低于传统工艺每吨10万左右，降低到每吨20万左右，工艺大幅度简化，节约了许多设备和公用成本，也大幅度减少了三废。年产100吨规模，产值在3500万左右，税前利润在800万以上。

公开了2‑氟‑4‑烯丙基‑6‑硝基苯酚及其与2‑氟‑4‑硝基‑6‑烯丙基苯酚的联合制备方法和用途。以2‑氟苯基烯丙基醚为原料，经Claisen热重排制备2‑氟‑6‑烯丙基苯酚及2‑氟‑4‑烯丙基苯酚的混合物，向反应体系加入氯仿后直接用硫酸‑硝酸组成的混酸硝化得2‑氟‑4‑烯丙基‑6‑硝基苯酚及2‑氟‑4‑硝基‑6‑烯丙基苯酚的混合物，分离得2‑氟‑4‑烯丙基‑6‑硝基苯酚及2‑氟‑4‑硝基‑6‑烯丙基苯酚。所制两种化合物对多种病原菌及杂草具有较好的杀灭或抑制作用。

高比能电池面向国家重大需求，仅锂电池 2017 年市场规模已超过 1 亿 kWh，并且随着电动汽车、规模储能市场的迅速发展，电池需求快速增加，市场规模很快将超过 3000 亿元。 本项目为陈军教授团队十余年的研发成果，主要包含新型锂电池、钠电池、锌电池等新能源电池，可用于电动汽车、可再生能源风光发电储能等领域。 1. 开发了两类新型锂电池正极材料：取代型锰系尖晶石正极材料和掺杂型超高镍含量三元层状材料。这两种材料原料便宜、制备工艺（连续共沉淀与梯度加热）简单，成本优势明显，并且性能优异，产品晶相纯度高、形貌规整、振实密度大、长周期循环稳定性好。 2. 针对传统无机电极材料的不足，研发有机电极材料，它们由高丰度的 C、H、O、N 等元素组成，具有易合成、低成本、绿色环保等突出优点，并且由于可实现多电子反应，容量大、能量密度高，此外有机电极材料柔韧性强，在柔性可折叠等新颖结构电池体系中应用前景巨大。 部分有机电极材料在实验室中已实现公斤级制备，并组装 Ah 级软包全电池，经 18 所等权威机构检测鉴定，能量密度超过 300Wh/kg，通过安全性测试。计划 5 年内完成 1-2 种有机电极材料的中试，并实现部分电池产品的应用示范，具有清洁环保优势。 可合作宏量制备及大容量电池装配，推进中试和产业化，将产生显著经济效益、环境效益和社会效益。