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间三氟甲基苯酚合成改进新方法
成果与项目的背景及主要用途: 间三氟甲基苯酚是间氨基三氟甲苯的主要衍生产品之一,它是合成酰氨类农 药除草剂“吡氟草胺”的关键中间体。另外,其嘧啶丙烯酸酯作为农药杀菌剂使用; 在医药领域,用于合成抗菌素重要中间体 3-芳基甲基头孢菌素衍生物,合成抗惊 蕨药物苯基苯氧乙基氨基磺酸酯,抗结核病药物 N、N-二苯基脲衍生物。 根据目前文献报道,间三氟甲基苯酚的合成方法有五种: 过氧化氢氧化法, 三氟甲基烷基化法,电解法,重氮化水解法,醚水解法等。其中重氮化水解法所使用 的原料便宜易得,反应条件温和, 产品的收率和纯度高。该法是目前工业上应用得 最广泛的方法。 技术原理与工艺流程简介: 由文献资料以及生产的可行性分析,通过间三氟甲基苯胺重氮化、再水解的工 艺是较好的可行工艺,但目前存在的缺点是得到间三氟甲基苯酚的收率较低。分 析原因主要有,一是在重氮化反应结束后,会有少量亚硝酸存在,在加热水解时,会 产生氧化反应,使焦油产生较多。二是在加热水解重氮盐时,重氮盐一次性都在反 应器内进行分解,分解时间长、副反应多、焦油也多。 针对上述问题,天津大学采用改进的重氮化水解耦合水蒸汽蒸馏工艺,制备 间三氟甲基苯酚,具体方案是,将间三氟甲基苯胺重氮化反应制得的重氮盐水溶 26天津大学科技成果选编 27 液滴加到含有尿素的水介质中加热水解,同时通入水蒸气蒸馏,使水解产生的间三 氟甲基苯酚马上被蒸馏出,减少分解副反应,减少焦油生成量。产品收率>90%,纯 度>99.5%,与目前已有工艺水平相比,收率提高 10%以上,纯度达到优级品标 准。 技术水平及专利与获奖情况: 已获得成熟的小试技术成果,已获得专利授权(ZL201010126241.2 ) 应用前景分析及效益预测: 间三氟甲基苯酚是具有广泛用途的精细有机中间体,本生产方法的反应时 间短、技术简单、操作条件温和;获得的目标产品纯度高,收率高;水解废水可 以回收利用;是生产间三氟甲基苯酚极具竞争性的技术,具有可观经济收益预期。 应用领域:精细化工领域(农药、药物和染料) 技术转化条件(包括:原料、设备、厂房面积的要求及投资规模): 主要原料:间三氟甲基苯胺、尿素、硫酸、亚硝酸钠、二氯甲烷 主要设备:重氮化反应釜、硫酸高位槽、亚硝酸钠配制罐、重氮盐滴加罐、 水解罐、水蒸气发生器、蒸馏液接收罐、萃取罐、蒸馏釜等 厂房面积:150-200m2 投资规模:主要设备投资 100 万元 合作方式及条件:拟与企业联合进行中试及工业化生产。 
天津大学 2021-04-11
高效有机硅杀菌剂—氟硅唑
氟硅唑,商品名福星,是淄醇脱甲基化抑制剂,用来防治谷类、苹果、葡萄等作物的黑星病,特别是对梨黑星病有特效,40%的乳油10000~12000倍能有效地防治梨黑星病,进口40%乳油的市场价格为50万元/吨。按现在的工艺条件,折百的原药原料成本小于30万元/吨。
南开大学 2021-04-10
含氟烯丙基酚类系列杀菌剂
含氟农药具有活性高,用量少,对靶标物高效,对非靶标物的 毒性小、对环境影响小等优点,含氟杀菌剂成为新农药创制的重要目标之一。 我们合成了 50 余个含氟化合物,优选出“氟烯丙酚”、“氟双烯丙酚”、“氟 烯硝酚”三种。系列产品对苹果腐烂病、葡萄白腐病、白菜黑斑病、烟草赤星、 柑橘炭疽病等防治效果优异,对人畜低毒、环境相容性好。产品合成原料易得, 工艺条件温和,生产效率高、作用谱广,开发应用前景广阔。 仿生农药是以自然界生物代谢产生的农药活性化合物为先导,通过模拟合 成的方法研究开发的新型农药。青岛农业大学以原自银杏外种皮的“白果酚” 为模版,仿生开发出“银果”杀菌剂。本项目对“银果”进行氟修饰改造,优 选出上述杀菌活性化合物。目前,该成果已申报国家发明专利三项。 
青岛农业大学 2021-04-11
间三氟甲基苯酚合成改进新方法
间三氟甲基苯酚是间氨基三氟甲苯的主要衍生产品之一,它是合成酰氨类农药除草剂“吡氟草胺”的关键中间体。另外,其嘧啶丙烯酸酯作为农药杀菌剂使用;在医药领域,用于合成抗菌素重要中间体3-芳基甲基头孢菌素衍生物,合成抗惊蕨药物苯基苯氧乙基氨基磺酸酯,抗结核病药物N、N-二苯基脲衍生物。根据目前文献报道,间三氟甲基苯酚的合成方法有五种: 过氧化氢氧化法,三氟甲基烷基化法,电解法,重氮化水解法,醚水解法等。其中重氮化水解法所使用的原料便宜易得,反应条件温和, 产品的收率和纯度高。该法是目前工业上应用得最广泛的方法。
天津大学 2023-05-10
农用杀虫剂氰氟虫腙合成技术
氰氟虫腙是一种全新作用机制的杀虫剂,通过独特的作用机制阻断害虫神经元轴突膜上的钠离子通道,使钠离子不能通过轴突膜,进而抑制神经冲动使虫体过度的放松,麻痹几个小时后,害虫即停止取食,1~3天内死亡。 一、项目分类 关键核心技术突破 二、成果简介 氰氟虫腙是一种全新作用机制的杀虫剂,通过独特的作用机制阻断害虫神经元轴突膜上的钠离子通道,使钠离子不能通过轴突膜,进而抑制神经冲动使虫体过度的放松,麻痹几个小时后,害虫即停止取食,1~3天内死亡。 项目特色和创新之处:利用3步法合成氰氟虫腙原药,最终产品纯度达到99%,有效体纯度达到98%以上,多步总收率约为50%。各项指标明显高于市场水平。 社会贡献和经济效益:原料成本低于传统工艺每吨10万左右,降低到每吨20万左右,工艺大幅度简化,节约了许多设备和公用成本,也大幅度减少了三废。年产100吨规模,产值在3500万左右,税前利润在800万以上。
南开大学 2022-07-29
水性氟碳无皂乳液自清洁涂料制备技术
氟碳涂层由于具有疏水和疏油的自清洁、耐候和一次涂刷可使用15年以上的长寿命而被广泛应用,传统的氟碳涂层均采用熔融烧结或有毒溶剂溶解的方法制备,这不仅带来了制备工序复杂化,而且也增加了制备使用成本,更为严重的是带来了环境污染。将传统的氟碳涂层技术转变成水乳液和通过简单的涂刷成膜是对现有自清洁、长寿命氟碳涂成制备技术的一个重大改进。本成果采用可聚合乳化剂将含氟单体与常用丙烯酸酯原料进行共聚制备出侧链含氟的聚丙烯酸水乳液,含氟丙烯酸酯乳液既保留丙烯酸酯涂料良好的成膜性、保色保光性、涂膜丰满和附作力强等特点
南京工业大学 2021-01-12
2‑氟‑4‑烯丙基‑6‑硝基苯酚与2‑氟‑4‑硝基‑6‑烯丙基苯酚的联合制备及用途
公开了2‑氟‑4‑烯丙基‑6‑硝基苯酚及其与2‑氟‑4‑硝基‑6‑烯丙基苯酚的联合制备方法和用途。以2‑氟苯基烯丙基醚为原料,经Claisen热重排制备2‑氟‑6‑烯丙基苯酚及2‑氟‑4‑烯丙基苯酚的混合物,向反应体系加入氯仿后直接用硫酸‑硝酸组成的混酸硝化得2‑氟‑4‑烯丙基‑6‑硝基苯酚及2‑氟‑4‑硝基‑6‑烯丙基苯酚的混合物,分离得2‑氟‑4‑烯丙基‑6‑硝基苯酚及2‑氟‑4‑硝基‑6‑烯丙基苯酚。所制两种化合物对多种病原菌及杂草具有较好的杀灭或抑制作用。
青岛农业大学 2021-04-11
高能量密度锂离子电池、固态锂电池、电池失效分析
研究方向: 高能量密度锂离子电池、固态锂电池、电池失效分析。主要性能:10Ah 软包电芯能量密度达 310~390Wh/kg,800~890Wh/L。
青岛大学 2021-04-13
一种钼酸锂纳米棒电子封装材料
简介:本发明公开了一种钼酸锂纳米棒电子封装材料,属于电子封装材料技术领域。本发明钼酸锂纳米棒电子封装材料的质量百分比组成如下:钼酸锂纳米棒65‑80%、聚乙烯醇8‑12%、脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸钠0.05‑0.5%、异丙醇铝4‑8%、微晶石蜡4‑8%、水3‑7%,钼酸锂纳米棒的直径为50‑100nm、长度为1‑3μm。本发明提供的钼酸锂纳米棒电子封装材料具有绝缘性好、耐老化及耐腐蚀性能优良、导热系数高、热膨胀系数小、易加工、制备过程简单及制备温度低的特点,在电子封装材料领域具有良好的应用前景。  
安徽工业大学 2021-04-11
微纳复合结构富锂锰基正极材料
"近年来,锂离子电池在智能电网、航空航天和军事储能等高能耗新能源领域的应用不断扩展,现有商用正极材料体系(包括层状结构的镍钴锰酸锂、尖晶石结构的锰酸锂和橄榄石结构的磷酸铁锂)的实际比容量已经接近各自的理论极限值,无法满足日益增长的能量密度需求。富锂锰基正极材料不仅具有高的比容量(250 mA h/g)和能量密度(1000 Wh/kg),而且其较低的钴和镍含量能够有效降低电池的成本。 本项目主要通过构筑缺陷来增强富锂锰基正极材料的电化学性能,实现高的首圈库伦效率、倍率性能和循环稳定性,提升富锂锰基正极材料整体性能,为其商业化应用打下基础。 "
厦门大学 2021-04-10
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