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苯酚一步羟基化合成苯二酚
成果描述:对苯二酚和邻苯二酚是重要的化工产品,在医药、染料、橡胶和有机合成等领域都有广泛的用途。近年来,随着经济的发展和人民物质生活水平的提高,苯二酚的应用领域得到扩展,市场需求巨大。合成苯二酚的方法由于操作过程复杂、生产过程能耗大和环境污染严重等原因基本濒临淘汰。苯酚直接羟基化法由于反应副产物主要是水、原子利用率高符合绿色化学的观点。在温和条件下由苯酚羟基化一步合成苯二酚对于实现化工产品的清洁化和节能化生产意义重大。已经工业化的Brichem法所用的TS-1催化剂制备过程复杂,使得催化剂成本很高,因此仍需寻找能够替代TS-1的催化剂。 本成果提供价廉易得、制备成本低、性能稳定的苯酚羟基化催化剂。碳分子筛进行改性处理后对苯酚一步氧化制取二酚具有很好的反应活性,重复使用6次活性基本不下降,具有很好的稳定活性。其中经氢氟酸和盐酸混合液处理碳分子筛后再用过氧化氢浸泡处理得到的催化剂,具有最好的反应活性,苯酚的转化率为29.6%,二酚的收率为23%,过氧化氢的利用率达到80%。 盐酸处理后的活性炭浸渍硝酸铁,烘干后在400℃焙烧后,用于苯酚的羟基化,在温和条件下(30℃,接近常温)反应2小时,可获得36%的二酚收率,二酚选择性85-90%,过氧化氢的利用率达到40%。市场前景分析:该项技术可应用于化工生产企业,使用该项技术,可以避免副产物,二酚单程收率高,原料可回收进一步使用,生产过程更容易达到环评要求。与同类成果相比的优势分析:催化剂活性评价: 30 °C、苯酚:H2O2为 1:1、载铁催化剂用量0.1g、反应时间1~2h,苯二酚收率 36 %。 30 °C、苯酚:H2O2为 3:1、碳分子筛用量0.1g、反应时间1~2h,苯二酚收率23%. 催化剂稳定性评价: 30 °C、苯:H2O2为 1:3、载铁催化剂用量0.5g、反应时间4~7 h,催化剂重复3次,活性保持基本不变。 国内先进。
四川大学 2021-04-10
氟含量测定 核磁共振含氟量测试仪
产品详细介绍产品简介:  PQ001核磁共振含氟量测试仪主要用于牙膏、氟橡胶以及其它含氟物质的含氟量测试。样品所含氟的质量与样品的核磁共振信号成正比,基于这一原理,可用已知含氟样的样品进行定标,再根据定标曲线得到未知样品的含氟量。该方法测试速度快,对样品无损伤,测试过程不引入其它物质,可用于科研及工业领域。技术指标:1、磁体类型:永磁体;2、磁场强度:0.5±0.08T,仪器主频率:21.3MHz;3、探头线圈直径:25mm;应用解决方案:1、牙膏含氟量测试;2、氟橡胶含氟量测试;3、其它含氟样品含氟量测试;  ......应用案例一:含氟量定标注:仪器外观如有变动,以产品技术资料为准。
上海纽迈电子科技有限公司 2021-08-23
一种测定三甲基镓中痕量氯离子的离子色谱方法
本发明公开了一种测定三甲基镓中痕量氯离子的离子色谱方法,属于化学分析技术领域。本发明所述测定三甲基镓中痕量氯离子的离子色谱方法包括:(1)将待测样品进行前处理:将待检测的三甲基镓样品溶液的pH值调为7.0‑8.0后上前处理柱进行过柱处理;(2)采用标准加入法或标准曲线法进行离子色谱分析,最终确定三甲基镓中痕量氯离子的含量。本发明方法操作简单、重复性好、灵敏度高,能有效测定三甲基镓中氯离子含量,同时解决了测定过程中重金属镓对色谱柱及抑制器污染损坏的问题。
青岛农业大学 2021-04-13
氟苯尼考粉
氟苯尼考粉主要成分是氟苯尼考,其化学名称:[R-(R*,S*)]-2,2-二氯-N-[1-氟甲基-2-羟基-2-(4-甲磺酰)苯基]-乙基 乙酰胺,英文名称:FLORFENICOL,别名复霉素,氟甲砜霉素。 氟苯尼考(Forfenicol)是美国先灵-葆雅公司研制的兽用广谱抗菌药,是氯霉素类药物,氟苯尼考的作用机理与氯霉素、甲砜霉素相似,能与细菌细菌70S 核糖体的50S亚基紧密结合,降低肽酰基转移酶的活性,从而抑制肽链的延伸,干扰细菌蛋白质的合成,甲砜霉素(Thiamphenicol)的单氟衍生物,但是其化学结构不同于氯霉素,对位无硝基,对人体无潜在的骨髓抑制或再生障碍性贫血等危害,正因为如此农业部于去年明令我国范围内畜禽水产养殖等禁止使用氯霉素,因而氟苯尼考成了氯霉素类药物的首选药物,对革兰氏阳性菌和革兰氏阴侯性菌均有抑制作用,体外抗菌试验证明氟苯尼考的抗菌活性明显优于氯霉素和甲砜霉素(MIC 约为10倍),对其他药物(包括氯霉素和甲砜霉素)耐药菌株呈现高度的敏感性,氟苯尼考具有抗菌谱广、吸收良好、体内分布广的特点。最新的研究发现,临床分离到的234种致病菌株中,对氯霉素有耐药性的菌株超过半数,而低剂量的氟苯尼考对其中98%的 分离菌株有活性作用,特别是对氯霉素耐药繁的流感嗜血杆菌、克雷白氏杆菌和拟杆菌抑制作用显著,其中敏感菌有:鸡白痢沙门氏菌,猪霍乱沙门氏菌、马流产沙门氏菌、巴氏杆菌、金黄色葡萄球菌、马腺疫链球菌、鱼虾杀鲑产气单胞菌、鳗弧菌、杀鲑弧菌、爱德菌亦可用于治疗鸟类及哺乳动物的出血性败血杆菌感染,尤其对呼吸系统感染和肠道感染治疗显著。 氟苯尼考已在亚洲、欧洲、美洲的20多个国家上市,其剂型有注射剂、预混剂等(最近报道美国已有氟苯尼考植入剂,用于治疗牛呼吸道疾病),适用于家畜、家禽、水产等。现在市场上比较的剂型是以预混剂为主,口服液剂型全国只有几家兽药厂获得农业部的批准文号,而我国的氟苯尼考产量比较大,但是市场需求的剂型是使用方便、生物利用度高、毒副作用少的新剂型,为了满足这一需求,我们对主要几条路线合成方法(前体药物),几种制剂加工技术(包合法、助溶法、固体分散法)等进行多次组方实验比较和论证,研究各种方法对氟苯尼考在水中溶解的改善情况及生产成本比较,研制制备出制备氟苯尼考粉(可溶性)的新方法。
武汉工程大学 2021-04-11
氟代碳酸乙烯酯
产品用途 本品是主要的锂离子电池电解液添加剂,形成SEI膜的性能更好,形成紧密结构层但又不增加阻抗,能阻止电解液进一步分解,提高电解液的低温性能。 包装与贮存 本品采用带有快接头的不锈钢桶充氮气包装(氮气压力0.11-0.13MPa),包装规格有200kg/200L、100kg/100L、 25kg/25L。本品应储存于阴凉、通风、干燥处。
荣成青木高新材料股份有限公司 2021-09-09
苯酚氧化羰基化法合成碳酸二苯酯
一、项目简介碳酸二苯酯(DPC)是一种毒性小、无污染的重要工程塑料中间体,可用于合成许多重要的有机化合物及高分子材料,如聚碳酸酯、对羟基苯甲酸甲酯、单异氰酸酯、二异氰酸酯等;还可作为聚酰胺和聚酯的增塑剂、溶剂和热载体等。近年来,随着对环境友好的以DPC和双酚A为原料合成高品质聚碳酸酯(PC)新工艺的开发,使DPC成为引人注目的化合物,世界范围内对DPC的需求也日益增大。采用苯酚氧化羰基化法合成碳酸二苯酯的主要原料为苯酚、CO和O2,较之目前工业上采用的光气法,不仅可降低成本,而且在生产过程中原料及中间体无剧毒,不腐蚀设备,对环境保护具有重要意义。目前,针对苯酚氧化羰基化法合成DPC过程开发出了一种新型高效负载型催化剂PdCl2-Cu(OAc)2/HZSM-5,DPC收率达到40%。二、市场前景  随着PC清洁生产技术在国际上推广应用,以及我国引进技术自行开发的大型PC装置的建成投产,DPC的市场需求量将迅速增加,使得清洁生产DPC的技术成为国内外化学化工界关注和研究开发的热点之一。目前生产DPC的工业方法是以光气和苯酚为原料,但是光气的剧毒和强腐蚀性以及相当数量的无机盐的生成,使该法对生产安全、环境保护都十分不利,而且此法的生产规模小,成本较高,产品质量难以满足电子信息等朝阳行业的要求,面临着被淘汰的局面。苯酚氧化羰化法合成DPC为简单的一步反应,此方法与其它方法相比,具有无污染、无有毒盐生成的优点。它不仅克服了光气法存在的缺点,而且与酯交换法相比,原料为初级化工产品,可降低消耗成本。该方法工艺简单、流程短,具有广阔的市场前景。三、合作方式寻求中试合作。
河北工业大学 2021-04-13
维生素E中间体三甲基对苯醌空气绿色氧化工艺
三甲基苯醌是维生素E的中间体,其经加氢还原即得维生素E主环2,3,5-三甲基氢醌。三甲 基苯醌传统合成工艺为:2,3,6-三甲基苯酚磺化、二氧化锰氧化、水汽蒸馏得三甲基苯醌,再 进行加氢还原得三甲基氢醌。由于此工艺步骤多,能耗大,排出较多的锰泥废渣,处理难度 大。因此,寻求方便、经济、环境友好的氧化过程显得尤为迫切。 这条路线的优点在于: 1. 空气是最绿色的氧化剂,实现空气氧化,反应条件温和、安全。 2. 反应廉价、清洁、废水排放极少。 3. 收率高,分离收率达到90%以上,是一条绿色的合成路线。 4. 生产成本较老工艺有较大幅度下降,为产业更新升级所急需。
华东理工大学 2021-04-11
2-甲基丁醇的合成
2-甲基丁醇因具有旋光性又称为旋光戊醇,可以直接作为有机合成的中间体应用于各种精 细化工行业中,如以它为原料合成的2-甲基丁酸甲 (乙) 酯是白兰花头香的主成分。2-甲基丁醇 有S型和R型两种构型,S(-)-2-甲基-1-丁醇是一种高附加值的精细化工产品,它的价格要比异戊 醇高许多倍,它在手性化合物合成中具有相当重要的作用,是引入手性戊基的一个重要的中间 体,已在精细有机合成中得到了广泛的应用,目前用它作为添加剂所合成的旋性液晶为光活性材料与工程学院科技成果 液晶,色泽鲜艳、性能稳定、能耗低,可用来做新型彩色电视,对于电视机、显示器等产品的 换代具有重要的意义。 随着国内经济的迅速发展,食品、化妆品行业得到突飞猛进的发展,这使得异戊醇的前 景十分看好;另外,随着液晶显示器的发展,作为手性液晶材料合成的重要中间体,旋性戊醇 的需求量也将激增。此外,它们在医药、选矿、溶剂等其他应用领域中的需求量预计也将呈逐 年上升的趋势。目前国内2-甲基丁醇年需求量6万吨以上,但2 - 甲基丁醇的大规模生产尚属空 白,除少数文献报道外,还没有化学法生产方面的报道,主要依赖进口,售价32800/吨,试剂 级售价100万元/吨。因此,2-甲基丁醇具有十分广阔的应用和市场前景。
华东理工大学 2021-04-11
吡啶甲基胺衍生物
项目简介 本项目研发了一类新型甲基胺衍生物的合成方法。主要特点如下: 1, 发明一种硅 胶活化的方法, 获得一种催化活性高的催化剂,该方法可提高现有硅胶的附加值;2, 运用市场易得的原料,在活性催化剂作用下,制备系列高附加值的吡啶甲基胺产品。 3, 我们发明的合成工艺路线具备, 污染小 ,生产成本低的特点, 在市场上具有很强的竞 争力。 吡啶甲基胺类化合物是一类重要的医药中间体和抗肿瘤药物制备的原料药。吡啶甲 基胺衍生物在药物研发,金属离子解毒,及医学诊断试
江苏大学 2021-04-14
苯一步羟基化合成苯酚的绿色合成工艺
成果描述:苯酚是重要的基本有机化工原料,在工业上具有广泛的用途,其需求量大,主要用于生产双酚A(亚异丙基二酚)和酚醛树脂,也用于生产己内酰胺、苯胺、烷基酚、脂肪酸等产品, 此外,苯酚还可直接用作化学试剂、防腐剂和消毒剂。近年来,由于电子通讯、汽车工业和建筑业的迅猛发展,苯酚的一些下游产品需求增长较快,相应带动了对苯酚需求的强劲增长,世界苯酚需求大约以年均3%~4%的速度增长。目前世界上生产苯酚的主要方法有异丙苯法、甲苯-苯甲酸法。其中异丙苯法是目前世界上生产苯酚最主要的方法,其生产能力约占世界苯酚总生产能力的92 %,目前,苯酚合成工艺正向无废、少废、不联产丙酮技术发展。 本成果提供原料易得、价廉、制备成本低、性能稳定、寿命长、可重复使用的催化剂。采用活性炭直接作为苯羟基化制取苯酚的催化剂,可获得单程收率12%,选择性75-80%,重复10次左右活性保持基本不变;经硝酸氧化改性的活性炭浸渍负载硫酸铁后烘干,制得载铁活性炭,采用载铁活性炭作为催化剂,可实现温和条件下(30℃,接近常温)高选择性制取苯酚,收率可提高到20%,选择性达到90%以上;采用连续流动反应器体系,在优化的工艺条件下,最好可得到苯酚收率28.1%和选择性大于98%。此成果中的载铁活性炭有较好的的实用性,可用于取代苯的环氧化。市场前景分析:该项技术可应用于化工生产企业,使用该项技术,可以避免副产物,苯酚单程收率高,原料可回收进一步使用,生产过程更容易达到环评要求。与同类成果相比的优势分析:催化剂活性评价: 30 °C、苯:H2O2为 1:3、载铁催化剂用量0.5g、反应时间4~7 h,苯酚收率> 20 %。 催化剂稳定性评价: 30 °C、苯:H2O2为 1:3、载铁催化剂用量0.5g、反应时间4~7 h,催化剂重复3次,活性保持基本不变。 国内先进。
四川大学 2021-04-10
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