本发明公开了一种测定三甲基镓中痕量氯离子的离子色谱方法,属于化学分析技术领域。本发明所述测定三甲基镓中痕量氯离子的离子色谱方法包括:(1)将待测样品进行前处理:将待检测的三甲基镓样品溶液的pH值调为7.0‑8.0后上前处理柱进行过柱处理;(2)采用标准加入法或标准曲线法进行离子色谱分析,最终确定三甲基镓中痕量氯离子的含量。本发明方法操作简单、重复性好、灵敏度高,能有效测定三甲基镓中氯离子含量,同时解决了测定过程中重金属镓对色谱柱及抑制器污染损坏的问题。