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医药中间体 3,4,5-三甲氧基苯甲醛(TMB)的制备
3,4,5-三甲氧基苯甲醛(简称 TMB),外观为白色至浅黄色结晶, 易溶于乙醇、乙酸乙酯和氯仿等有机溶剂中。是一种重要的医药中间 体,是合成磺胺类增效剂三甲氧基苄胺嘧啶(TMP)的重要中间体。 目前市场销售量每年数千吨,单价在 15 万元/吨左右。目前 TMB 的 合成方法主要有三条,一是以五倍子酸为原料,经甲基化、酯化、还 原等步骤合成;二是以香草醛为原料,经溴代、甲氧基化、甲基化等 步骤合成;三是以对羟基苯甲醛为原料,经溴代、甲氧基化、甲基化 等步骤合成。以对羟基苯甲醛为原料是目前工业化的主要途径,但该 方法中也存在致命的不足,如甲氧基化步骤中,以 DMF 作溶剂,甲 基化原料为甲醇钠/甲醇溶液,但 DMF 在在碱性中容易分解,产生二 甲胺,造成 DMF 回收困难,使用成本过高;甲基化使用剧毒的硫酸 二甲酯,对操作人员和环境产生强烈的影响。虽然文献中也报道了避 免使用 DMF 为溶剂的工艺,但还存在操作复杂、反应体系压力过大 等缺陷。甲基化步骤中尚没有合适的硫酸二甲酯替代物。 本项目旨在优化对羟基苯甲醛的工艺,主要改进点是甲氧基化和 甲基化方法,甲氧基化以价格便宜且广泛使用的碳酸二甲酯(DMC)作为辅助催化剂,甲醇/甲醇钠为溶剂和甲氧基化原料,避免使用容易 分解的 DMF,且反应后产物无需进行酸化;甲基化以价格便宜且毒 性小的氯甲烷气体代替剧毒的硫酸二甲酯。该项目目前已经完成实验 室的小试工艺,通过优化的实验条件,以三步总收率约 70%合成 TMB, 正在进行中试放大。 
南开大学 2021-04-13
“水肥一体化”高效多聚磷酸铵-硫酸钾肥料
研究方向:具有生物活性含磷化合物合成方法研究、糖手性诱导不对 称合成、有机小分子催化剂催化不对称合成、金属-配体络合物催化 不对称合成。 项目简介: 多聚磷酸铵(APP)在农业上是配制高浓度液体多功能复合肥料 的一种非常重要的原料,并具有一定的缓释与螯合作用,符合当前复 合肥料高效化、液体化、缓效化、专用化、多成分化和多功能化的发 展趋势。 由于短链聚磷酸铵溶解度高,比一般磷肥可提高液体肥料中磷的含量;可配置磷含量较高的液体肥料,pH 值近中性,作物使用安全 系数高;结晶温度较低,生产使用方便。利用聚磷酸铵原料作为无机 螯合剂,较有机螯合剂便宜, 同时又能提供氮磷养分。另外聚磷酸盐 不被植物直接吸收, 而是在土壤中逐步水解成正磷酸被植物利用, 因 而是一种缓溶性长效磷肥。 项目特色: 本项目开发了以磷酸和尿素为原料制备多聚磷酸铵的方法并顺 利实现了”水肥一体化”高效多聚磷酸铵-硫酸钾肥料的产业化生产。 开发的“水肥一体化”高效多聚磷酸铵-硫酸钾肥料,提高肥料利 用率 20-40%以上,平均增产 15%以上,节水同比提高 30%以上。
南开大学 2021-04-13
聚力新师
教师培训解决方案
北京和气聚力教育科技有限公司 2021-02-01
匹莫苯丹的制备
本发明涉及匹莫苯丹的制备新工艺。该工艺步骤短,不涉及到工业上大量使用受到局限的Br2,KCN,NaH等危险和剧毒试剂,操作简单,反应条件温和,工业化生产具有明显的优势。
东南大学 2021-04-11
一种超支化聚三唑功能化的石墨烯及其制备方法
一种超支化聚三唑功能化的石墨烯及其制备方法,其中,该超支化聚三唑功能化的石墨烯是将芳香基团修饰的超支化聚三唑修饰到石墨烯表面形成的;所述芳香基团修饰的超支化聚三唑是在超支化聚三唑末端接枝上芳香基团形成的。
华中科技大学 2021-04-10
一种超支化聚三唑功能化的石墨烯及其制备方法
本发明公开了一种超支化聚三唑功能化的石墨烯及其制备方法, 其中,该超支化聚三唑功能化的石墨烯是将芳香基团修饰的超支化聚 三唑修饰到石墨烯表面形成的;所述芳香基团修饰的超支化聚三唑是 在超支化聚三唑末端接枝上芳香基团形成的。本发明通过点击化学反 应制备出末端接枝上芳香基团的超支化聚三唑,然后将其以非共价键 法修饰到石墨烯的表面,使超支化聚三唑功能化的石墨烯具有良好的 分散性和反应能力;所得石墨烯具有良好的分散性和反应能
华中科技大学 2021-01-12
无卤阻燃剂改性三聚氰胺氰脲酸制备技术
该技术采用分子复合方法制备改性氮系阻燃剂三聚氰胺氰尿酸盐MCA,同时实现对MCA制备工艺和产品性能的改善,通过在超分子层次上破坏MCA平面规整性,大幅度降低反应体系粘度,提高反应速率,解决了传统合成工艺中搅拌困难、反应时间长、工艺复杂、催化剂残留等难题,所得产品无需洗涤纯化处理。通过与低熔点改性剂的分子间复合,可使MCA的熔点降低,使其在加热过程可熔融,实现阻燃剂粒子在聚合物加工过程中超细均匀分散,从而制备综合性能优良的无卤阻燃高分子材料。改性MCA可用于工程塑料尼龙、聚酯以及橡胶、环氧树脂等高分子材料阻燃,具有环保高效、质优价廉等显著优点。 主要技术、指标: 该合成方法可将水/反应物配比由传统MCA合成反应的4/1降至1/1,反应时间由两小时以上缩短至30分钟,不使用传统催化剂,无洗涤纯化工艺。 可实现非增强尼龙(包括PA6和PA66)材料的0.8-1.6mm的UL94V0阻燃级别(燃烧滴落不引燃脱脂棉),对玻纤增强尼龙也有很好阻燃效果。 在树脂中具有超细分散性能,阻燃剂基本无团聚。 比传统MCA具有更广的应用领域,如可扩展应用于橡胶、环氧树脂等阻燃。 建设投产条件(投入资金情况、需要的厂房、使用配套设施状况等): 设备投资约100万,即可实现上述产品的工业化生产。
四川大学 2023-05-15
一种二苯并[b,e]吖庚因类化合物的制备方法
本发明涉及以苯基‑2‑吡咯烷基苄醇类化合物以CSA为催化剂,以DCE为溶剂,在100℃的条件下,反应10小时,制得二苯并[b,e]吖庚因类化合物。本发明以苯基‑2‑吡咯烷基苄醇类化合物在酸性条件下脱水生成碳正离子,四氢吡咯邻位碳上的氢以氢负离子的形式迁移到碳正离子,原位上生成的亚胺正离子,再对另一苯环发生傅克反应得到二苯并[b,e]吖庚因类化合物。实现了通过氢迁移/环化策略构建二苯并[b,e]吖庚
青岛农业大学 2021-01-12
星间通信链路技术
天津大学微波太赫兹微电子系统实验室结合微波空间通信和激光空间通信的优点,提出了一种介于红外激光和毫米波的中间频段,兼顾微波通信和激光通信优点又能克服二者的缺点,可同时满足大于1Gbps高速传输要求和万公里距离以上远距离传输要求的新型光电子学太赫兹星间通信系统。利用标准商用工艺、通过自主研发解决小型化的片上太赫兹信号源、巨量太赫兹天线阵列以及太赫兹空间功率合成等技术难题。该工作目前得到了航天五院卫星事业部的支持。
天津大学 2021-04-14
基于雌马酚激活 BKCa 通道的应用
雌马酚(equol)是大豆异黄酮的主要组分之一大豆黄素(daidzein)在结肠 微生物菌群作用下转化产生的具有稳定化学结构的最终代谢产物,比其母体具有 更高的生物活性。大豆黄素的生物学作用在一定程度上可能归因于其代谢产物雌 马酚。然而,人群中能代谢大豆黄素为雌马酚者约为 30%~50%。因此,人体能否 将大豆黄素代谢为雌马酚是决定大豆黄素能否更有效地发挥其药理作用的关键。 雌马酚具有抗氧化、抑制心肌钙超载、影响血管反应性、抗肿瘤、防治更年期综 合症和骨质疏松等作用。大电导钙激活的 K+通道(big conductance Ca2+-activated K+ channels,BKCa 通道)是收缩表型的血管平滑肌主要表达的 K+通道之一。由孔形成亚单位 α 和 调节亚单位 β1 共同组成跨膜蛋白复合体。β1 亚单位影响通道的 Ca2+/电压敏 感性、对药理学调节剂的反应以及通道向质膜的运输。血管 BKCa 通道激活引起 平滑肌细胞膜电位超极化,关闭电压依赖性 Ca2+通道,导致血管扩张,从而对 抗压力和血管收缩剂引起的血管收缩。更为重要的是,BKCa 通道呈现组织和功 能异质性。在脑动脉平滑肌细胞,BKCa 通道电流密度、对雌激素(作用于 β1 亚单位)的敏感性、β1 亚单位在 mRNA 和蛋白水平的表达以及 β1 与 α 亚单位 蛋白的比值均明显高于骨骼肌等外周小动脉平滑肌细胞。提示 β1 亚单位可能在 脑血管 BKCa 通道的调节中意义更为重要。本发明公开了基于雌马酚激活 BKCa 通道的应用,在应用大鼠局灶性脑缺血 再灌注模型、尾套法测量大鼠血压、激光多普勒血流仪观测脑实质和软脑膜血流 量及离体血管肌张力描记和膜片钳技术的基础上,对雌马酚的药用活性进行了检 测,结果表明雌马酚通过激活 BKCa 通道 β1 亚单位,扩张血管、增加脑血流量、 保护缺血再灌注脑组织,有益于缺血性脑卒中的防治,可用于相关药物的制备。 而我们目前的工作可作为临床前药效研究的主要部分。
西安交通大学 2021-04-11
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