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间三氟甲基苯酚合成改进新方法
成果与项目的背景及主要用途: 间三氟甲基苯酚是间氨基三氟甲苯的主要衍生产品之一,它是合成酰氨类农 药除草剂“吡氟草胺”的关键中间体。另外,其嘧啶丙烯酸酯作为农药杀菌剂使用; 在医药领域,用于合成抗菌素重要中间体 3-芳基甲基头孢菌素衍生物,合成抗惊 蕨药物苯基苯氧乙基氨基磺酸酯,抗结核病药物 N、N-二苯基脲衍生物。 根据目前文献报道,间三氟甲基苯酚的合成方法有五种: 过氧化氢氧化法, 三氟甲基烷基化法,电解法,重氮化水解法,醚水解法等。其中重氮化水解法所使用 的原料便宜易得,反应条件温和, 产品的收率和纯度高。该法是目前工业上应用得 最广泛的方法。 技术原理与工艺流程简介: 由文献资料以及生产的可行性分析,通过间三氟甲基苯胺重氮化、再水解的工 艺是较好的可行工艺,但目前存在的缺点是得到间三氟甲基苯酚的收率较低。分 析原因主要有,一是在重氮化反应结束后,会有少量亚硝酸存在,在加热水解时,会 产生氧化反应,使焦油产生较多。二是在加热水解重氮盐时,重氮盐一次性都在反 应器内进行分解,分解时间长、副反应多、焦油也多。 针对上述问题,天津大学采用改进的重氮化水解耦合水蒸汽蒸馏工艺,制备 间三氟甲基苯酚,具体方案是,将间三氟甲基苯胺重氮化反应制得的重氮盐水溶 26天津大学科技成果选编 27 液滴加到含有尿素的水介质中加热水解,同时通入水蒸气蒸馏,使水解产生的间三 氟甲基苯酚马上被蒸馏出,减少分解副反应,减少焦油生成量。产品收率>90%,纯 度>99.5%,与目前已有工艺水平相比,收率提高 10%以上,纯度达到优级品标 准。 技术水平及专利与获奖情况: 已获得成熟的小试技术成果,已获得专利授权(ZL201010126241.2 ) 应用前景分析及效益预测: 间三氟甲基苯酚是具有广泛用途的精细有机中间体,本生产方法的反应时 间短、技术简单、操作条件温和;获得的目标产品纯度高,收率高;水解废水可 以回收利用;是生产间三氟甲基苯酚极具竞争性的技术,具有可观经济收益预期。 应用领域:精细化工领域(农药、药物和染料) 技术转化条件(包括:原料、设备、厂房面积的要求及投资规模): 主要原料:间三氟甲基苯胺、尿素、硫酸、亚硝酸钠、二氯甲烷 主要设备:重氮化反应釜、硫酸高位槽、亚硝酸钠配制罐、重氮盐滴加罐、 水解罐、水蒸气发生器、蒸馏液接收罐、萃取罐、蒸馏釜等 厂房面积:150-200m2 投资规模:主要设备投资 100 万元 合作方式及条件:拟与企业联合进行中试及工业化生产。 
天津大学 2021-04-11
间三氟甲基苯酚合成改进新方法
间三氟甲基苯酚是间氨基三氟甲苯的主要衍生产品之一,它是合成酰氨类农药除草剂“吡氟草胺”的关键中间体。另外,其嘧啶丙烯酸酯作为农药杀菌剂使用;在医药领域,用于合成抗菌素重要中间体3-芳基甲基头孢菌素衍生物,合成抗惊蕨药物苯基苯氧乙基氨基磺酸酯,抗结核病药物N、N-二苯基脲衍生物。根据目前文献报道,间三氟甲基苯酚的合成方法有五种: 过氧化氢氧化法,三氟甲基烷基化法,电解法,重氮化水解法,醚水解法等。其中重氮化水解法所使用的原料便宜易得,反应条件温和, 产品的收率和纯度高。该法是目前工业上应用得最广泛的方法。
天津大学 2023-05-10
维意真空小型桌面磁控溅射镀膜机支持定制
MS-246小型多靶磁控溅射镀膜机 真空腔室:1Cr18Ni9Ti优质不锈钢材质,氩弧焊接,上开盖和前开门结构;真空系统:机械泵+分子泵(进口和国产可选);极限真空:优于8✕10-5Pa(设备空载抽真空24h);真空抽速:大气~8✕10-4Pa≤30min;升降基片台:尺寸直径100mm,高度60~120mm可调,旋转0~20r/min可调,可加热至300℃(可选水冷功能),可选配偏压清洗功能;磁控靶:直径2英寸2只(可升级成3只),兼容直流和射频,可以溅射磁性材料的靶材;溅射电源:直流脉冲溅射电源、全自动匹配的射频溅射电源可任选;质量流量计:10sccm、50sccm质量流量控制器各1套;膜厚监控仪:可选配国产或进口单水冷探头膜厚仪;控制方式:PLC+触摸屏控制系统,具备漏气自检与提示、通讯故障,实现一键抽停真空;整机尺寸:L60cm✕W60cm✕H96cm机电一体化机架,预留1个CF35法兰接口。
北京维意真空技术应用有限责任公司 2025-04-25
维意真空小型桌面热蒸发镀膜机支持定制
EV-246小型电阻蒸发镀膜机真空腔室:1Cr18Ni9Ti优质不锈钢材质,氩弧焊接,上开盖和前开门结构;真空系统:机械泵+分子泵(进口和国产可选);极限真空:优于8✕10-5Pa(设备空载抽真空24h);真空抽速:大气~8✕10-4Pa≤30min;基片台:可拆卸式,尺寸60✕60mm,旋转0~20r/min可调,可加热至300℃(可选水冷功能);蒸发源及电源:水冷铜电极3组,逆变式蒸发电源,功率2KW,配源间防污隔板;膜厚监控仪:采用国产或进口膜厚监控仪在线监测和控制蒸发速率、膜厚;控制方式:PLC+触摸屏控制系统,具备漏气自检与提示、通讯故障,实现一键抽停真空;整机尺寸:L60cm✕W60cm✕H96cm机电一体化机架,预留1个CF35法兰接口。
北京维意真空技术应用有限责任公司 2025-04-25
大型回转类工件内壁尺寸的现场测量装置、系统及方法
本发明公开了一种大型回转类工件内壁尺寸的测量装置,包括 底座,用于支撑装置其它部件;安装架,用于将装置安装于待测工件 上;回转机构,安装于底座与安装架之间,用于带动激光位移传感器 在水平面上回转;纵向移动机构,用于调整激光位移传感器在竖直方 向的位置;横向移动机构,用于在水平方向上调整激光位移传感器相 对工件测点的距离;调平机构,用于调节激光位移传感器的姿态使其 发出的激光束水平入射工件测点;激光位移传感器,用于测量工件测点到传感器的距离。本发明还提供了基于该测量装置的测量系统和方 法。本发明利用激光三角测量原理确定测点的空间坐标,测量精度高; 能够自动调整测量位置,适用于各种大型回转壳体类零件的现场测量。 
华中科技大学 2021-04-11
一种利用激光测量透镜曲率半径的方法及其装置
该研究成果基于发明专利 “ 一种利用激光测量透镜曲率半径的方法及其装置 ” (专利号: CN201010581799.X )。设计了一种利用激光测量透镜曲率半径的方法及测量装置,用该方法及相应的测量装置替代传统的钠光牛顿仪测量方法和装置,避免了待测平凸透镜的应力变形,解决了传统钠光牛顿环仪应力变形对测量精度的影响问题。装置相对于已有装置结构更为简单,经实验测试,测量重复性好,测量精度高。
西安科技大学 2021-04-13
一种电力线位置信息测量装置及方法
研发阶段/n本发明公开了一种电力线位置信息测量装置及方法(专利号201410696213.2),包括传感器阵列、接收机单元、主控计算单元、通讯接口单元、激励调制信号产生单元;激励调制信号产生单元为传感器阵列产生频率为fex的正弦激励调制信号,传感器阵列由正弦激励调制信号与外界激励磁场叠加后获取信号,接收机单元对传感器阵列输出的信号进行调理和采样后,将采样数据送入主控计算单元完成电磁场反演计算的工作,并最终送入通讯接口单元将电力线位置信息送出。本发明通过电磁场模型反演可以得到较精确的电力线三维位置信息
武汉轻工大学 2021-01-12
基于时序相对变化量的广域测量系统错误数据判别方法
本发明公开了一种基于时序相对变化量的广域测量系统错误数 据判别方法,属于电网系统错误数据判别领域;现有的相量测量单位 (PMU)对于 GPS 的高度依赖和对数据通道品质的严格要求,存在 PMU 采集的数据频频出现数据错误、数据丢失等问题;本发明的方法通过 对比的时序相对变化量变化趋势矩阵与预定义好的 WAMS 错误数据 时序相对变化量矩阵策略表,来判别数据错误与否,该方法能够快速 判断数据的正确性,减小基于 WAMS 的电网故障智能诊断与事故处理 辅助决策系统的误报率,有助于提高电力系统安全稳定运行
华中科技大学 2021-04-14
一种残余应力层深分布辅助测量装置及方法
本发明公开了一种残余应力层深分布辅助测量装置,包括底部 支撑装置、工件支撑装置、传感器支架及位移传感器,所述底部支撑 装置包括底座、两导轨、伺服电机和滚珠丝杠机构,所述工件支撑装 置包括连接板、V 型块和工件限位机构;所述工件限位机构包括安装 在连接板上的限位架及安装在限位架上的压紧装置,所述压紧装置位 于 V 型块的上方;所述传感器支架安装在底座上,所述位移传感器上 下位置可调整地安装在传感器支架上,所述位移传感器用于与 V 型块 上的待测区域接触
华中科技大学 2021-04-14
一种公路车辆尺寸与重量自动测量系统及方法
本发明涉及一种公路车辆尺寸与重量自动测量系统及方法,尤其是动态快速测量车辆长、宽、高、 重量的一体化系统及方法。能够有效解决目前超限检测工作中存在的问题。该系统使用前后龙门架的方 式测量车辆的尺寸信息,其中在前龙门架上使用两个二维激光雷达组合测量单个车道上的车辆的宽高信 息,能够有效的避免因车辆变形带来的测量难题;在后龙门架上使用单个激光雷达间接测量单个车道上 车辆的长度信息。利用前龙门架上的激光雷达分离车辆为轴式称重衡提供单个车辆的起止信息。该系统 具有测量速度快、精度高等优点,并且不影响车辆的正
武汉大学 2021-04-14
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