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聚合级高纯DAR单体合成技术
成果描述:聚合级高纯DAR单体,即二氨基间苯二酚类物质,是指一类用于合成高强高模新型功能聚合物材料PBZ如聚对苯基苯并二噁唑PBO、聚对苯撑苯并噻唑、聚对苯撑吡啶并咪唑等合成的功能性单体原料。 聚对苯撑苯并唑类聚合物,是一种高性能的热塑性液晶聚合物材料,因其高强度、高模量、高热稳定性、以及高耐化学腐蚀性、高耐溶剂性能等在航空航天、电子信息、汽车零配件、精密机械、消防等诸多领域具有非常广阔的应用前景。但此类聚合物技术难度大,尤其是高纯度的单体原料DAR的合成技术难度较大,直接影响了功能材料的产业化。DAR是有机酚胺,具有极强的还原性,容易被氧化变质,因此对于合成反应、分离纯化、以及储存和运输均提出了非常高的要求。 聚合级高纯DAR的合成,主要是从TCB(连三氯苯-1,2,3)出发,经过硝化、水解、加氢还原、重结晶过程得到高纯度DAR。该技术成果经过长期的开发研究,主要是运用循环套用法减少了硝化步骤的废液排放量,改变水解与加氢步骤中的传统合成体系,提高了第二步中间产物和产品的收率与纯度,并实现了加氢催化剂的循环使用,降低了最终产物的合成成本。同时还开发出一种新型的光催化剂,催化氧化水解步骤产生的废水,得到一个绿色环保的合成工艺。市场前景分析:聚合级高纯DAR单体,是指一类用于合成高强高模新型功能聚合物材料PBZ如聚对苯基苯并二噁唑PBO、聚对苯撑苯并噻唑、聚对苯撑吡啶并咪唑等的功能性单体原料。 聚对苯撑苯并唑类聚合物,是一种高性能的热塑性液晶聚合物材料,因其高强度、高模量、高热稳定性、以及高耐化学腐蚀性、高耐溶剂性能等在航空航天、电子信息、汽车零配件、精密机械、消防等诸多领域具有非常广阔的应用前景。 在聚苯并唑类聚合物材料中最引人关注的是聚对苯基苯并噁唑功能聚合物材料,简称PBO聚合物。PBO功能聚合物具有非常高的强度,达到5.2GPa,模量高达180GPa,是化学纤维中最高的;其耐热温度高达600℃;具有非常好的阻燃能力,极限氧指数高达68,在火焰中不燃烧、不收缩;耐热性和耐燃性高于其他一切有机纤维。PBO被誉为二十一世纪新型功能材料。 目前DAR单体原料,国内无产业化装置,国内PBO实验装置、放大装置以及正在建设的产业化装置,均主要从国外进口少批量的原料,满足实验所需。DAR外购的价格大约1450~1600元/kg。由于DAR单体原料本身的性质,不适合大批量购买和存储,因此在国内建设DAR单体原料的生产装置,是PBZ类功能聚合物产业化的必然要求。与同类成果相比的优势分析:以1000吨/年高纯单体原料DAR盐项目进行粗略估算,总投资约为7000万元(不包括土建费用),产品的吨综合成本为142万元。按照DAR盐的平均市价160万元/吨计算,年企业利税可达到1亿元。国际先进。
四川大学 2021-04-10
高密高强高纯各向同性石墨材料
以自粘结富碳物质(生焦、炭微球)为原料,添加高纯石墨粉、短切炭纤维或石墨烯,通过预处理、混合、等静压成型、焙烧、后处理等工艺制成高密高强高纯各向同性石墨材料,其各项性能参数如下:抗压强度(MPa)  >130    抗折强度(MPa)   >50肖氏硬度(HS)     70±5    导热系数(KJ/m)  >60体积密度(g/cm3)     ≥1.90    开口气孔率(%)   ≤1.80摩擦系数    ≤0.2高密高强高纯各向同性石墨材料的应用领域包括精密机械密封、苛刻服役环境下的机械(发动机)密封、超高温结构件、电火花加工、火箭喷口等。目前已应用于某型发动机二级游动涡轮泵双端面密封装置、某型发动机液氧涡轮泵氦气接触式端面密封、无控火箭弹喷管专用石墨等。
湖南大学 2021-04-11
耦合熔融结晶制备高纯联苯的方法
本发明涉及一种从煤焦油回收洗油减压精馏后的富集联苯馏分制备高纯度联苯的方法。包括以下步骤:1)将液态联苯馏分加入悬浮熔融结晶器内,按照(0.5~6)℃/h降温,终温为(20-40)℃。2)过滤:液相进入减压精馏塔进行分离,固相作为3)步骤原料。3)将2)步骤得到的固相熔化后,加入层式熔融结晶器内,按照(1-4)℃/h降温,降温至(60-64)℃,恒温0.5h,母液返回步骤1)作为原料;对晶体进行发汗,升温速率为(2-6)℃/h,升温至(68-69)℃,恒温0.5h,排出母液返回步骤3)作原料;对晶体全部熔化后作为产品。本发明的方法具有产品纯度高、成本低、收率高、环境友好等优点。
天津科技大学 2021-04-13
催化转化法生产高纯碳酸鍶新技术
高纯碳酸鍶在电子工业和彩电显象管中是极其重要的材料,是非常重要的精细无机化工产品。 为降低能耗和减少三废排放以及环境的污染等,研究了催化转化法原料来源较方便价格较低的天青石矿为原料来生产高纯碳酸鍶。 将矿石粉碎至120目,与碳酸氢铵在催化剂存在下进行液固相间的催化转化反应,使SrSO4转化为粗品SrCO3沉淀,滤去母液,加入盐酸进行溶解为氯化鍶,经除杂(除钡,镁,钙,铁,铝等)合成,过滤,洗涤,干燥即可制成高纯碳酸鍶产品。 年产5000吨生产规模,建设总投资约为650-750万元,年产值4000万元,生产成本约为2000-2200万元,年利税收入约为1800-2000万元。 产品应用前景很好,在国内外市场上长期处于紧俏产品。
武汉工程大学 2021-04-11
MTBE裂解制高纯异丁烯的生产技术
异丁烯是一种重要的有机化工原料,在用于合成甲基丙烯酸、丁基橡胶、聚异丁烯、抗 氧剂、医药中间体和农药中间体等化工产品时,对其纯度要求相当高,需要大量复杂的分离过 程或酸萃取、吸附分离等得以实现。异丁烯主要来自于石脑油蒸汽裂解制乙烯装置和炼油厂催 化裂化装置的碳四馏分。异丁烯生产工艺主要有硫酸抽提法、分子筛吸附法、异丁烷脱氢法、 叔丁醇脱水法和MTBE裂解法等。MTBE裂解生产异丁烯技术是一种技术先进和经济可行的生 产工艺,具有装置独立性强、生产过程无污染和无腐蚀、操作条件温和、单程转化率高和产品 纯度高等优点。本生产技术具有反应条件温和,在裂解过程中不需要添加水蒸汽等惰性物质, 能耗低,设备利用率高等优点,同时还具有高的MTBE转化率、高的异丁烯选择性和甲醇选择 性。该生产技术的反应温度为150~180℃,反应压力为3.5~4atm,重量空速为1.5~2h-1,转化率 ≥97%,异丁烯选择性≥99.5%,甲醇选择性≥98%,催化剂寿命超过8000h。
华东理工大学 2021-04-11
MTBE裂解制高纯异丁烯的生产技术
异丁烯是一种重要的有机化工原料,在用于合成丁基橡胶、聚异丁烯、甲基丙烯酸、抗氧剂、医药中间体和农药中间体等化工产品时,对其纯度的要求相当高,需要大量复杂的分离过程或酸萃取、吸附分离等得以实现。由于异丁烯的下游产品很多,异丁烯在中国的需求量很大,市场竞争也十分激烈,主要来自于蒸汽裂解和催化裂化产品中的碳四馏分,工业上生产异丁烯的传统工艺有硫酸抽提、分子筛吸附、叔丁醇脱水等。甲基叔丁基醚(MTBE)裂解生产异丁烯技术是一种技术先进和经济可行的工艺,与传统工艺相比,具有无污染、无腐蚀、产品纯度高、单程转化率高、装置独立性强等特点。本生产技术具有反应温度低,在裂解过程中不需要添加水蒸汽等惰性物质,能耗低,设备利用率高等优点,同时还具有高的MTBE转化率、高的异丁烯选择性和甲醇选择性。该生产技术的反应温度为150~180℃,反应压力为3.5~4atm,重量空速为1.5/h,转化率≥97%,异丁烯选择性≥99%,甲醇选择性≥98 %,催化剂寿命超过8000小时。
华东理工大学 2021-02-01
MTBE裂解制高纯异丁烯的生产技术
异丁烯是一种重要的有机化工原料,在用于合成丁基橡胶、聚异丁烯、甲基丙烯酸、抗氧剂、医药中间体和农药中间体等化工产品时,对其纯度的要求相当高,需要大量复杂的分离过程或酸萃取、吸附分离等得以实现。由于异丁烯的下游产品很多,异丁烯在中国的需求量很大,市场竞争也十分激烈,主要来自于蒸汽裂解和催化裂化产品中的碳四馏分,工业上生产异丁烯的传统工艺有硫酸抽提、分子筛吸附、叔丁醇脱水等。甲基叔丁基醚(MTBE)裂解生产异丁烯技术是一种技术先进和经济可行的工艺,与传统工艺相比,具有无污染、无腐蚀、产品纯度高、单程转化率高、装置独立性强等特点。本生产技术具有反应温度低,在裂解过程中不需要添加水蒸汽等惰性物质,能耗低,设备利用率高等优点,同时还具有高的MTBE转化率、高的异丁烯选择性和甲醇选择性。该生产技术的反应温度为150~180℃,反应压力为3.5~4atm,重量空速为1.5/h,转化率≥97%,异丁烯选择性≥99%,甲醇选择性≥98%,催化剂寿命超过8000小时。授权中国发明专利2项(ZL200610030973.5和ZL02151148.9)。
华东理工大学 2021-04-13
共轭亚油酸绿色制备技术
  共轭亚油酸(Conjugated linoleic acid,以下简称CLA)是亚油酸的异构体,是普遍存在于人和动物体内的营养物质。具有抗肿瘤、抗氧化、降低动物和人体胆固醇以及甘油三酯和低密度脂蛋白胆固醇、抗动脉粥样硬化、提高免疫力、提高骨骼密度、防治糖尿病等多种重要生理功能。还可以降低动物和人体脂肪、增加肌肉。目前,日、美等一些国家已有大量的含有共轭亚油酸的功能食品面世,而我国关于共轭亚油酸的研究才刚刚起步。国内个别企业生产的部分产品已开始销往美国、加拿大和法国,CLA产品国内外市场前景广阔。 目前合成共轭亚油酸多采用溶剂存在下的含压油酸的各种油脂碱性异构技术,随后采用分子蒸馏等技术碱性异构反应中采用了有机溶剂,对产品存在不同程度的污染,同时分离蒸馏的温度高,也在一定程度上影响分离出的产品的品质。在综合各种共轭反应技术的基础上,我们开发了一种绿色合成共轭亚油酸合成及分离提纯技术,形成了具有自主知识产权的成套技术,该技术利用一种对人体完全不污染的溶剂取代目前使用的有机溶剂,利用超临界二氧化碳精密分离技术取代分子蒸馏技术分离提纯共轭亚油酸。该技术具有完全绿色,分离温度低,产品共轭亚油酸含量高等优势,尤其适合于生产用于人体的共轭亚油酸产品,目前该项目已经通过了半工业生产实验验证,可以获得含量在90%以上的共轭亚油酸产品。
武汉工程大学 2021-04-11
油酸的清洁生产技术
将分离过程中的溶剂和尿素均回收重复使用, 无“三废”排放, 实现清洁生产; 在实施中均重复使用了回收的丁醇、尿素和水,丁醇的回收率为 92%,尿素的回收率为 95%。
扬州大学 2021-04-14
高纯单分散纳米石英球技术及产业化
中试阶段/n国内市场高规格硅微粉用量约8万吨以上,其中大约1/3为晶体石英球,价格也5-30万元/吨不等。国内超纯石英粉需求约10万吨(其中光伏年用量约7万吨).本项目可在超纯石英和单分散高纯球两大技术方向生产高品质产品,适用对应的市场,也可以做最高端的单分散超纯石英球 。本项目产品粒径可控,成本视规格不同为1.5-5万每吨。由于不以天然石英为原料,不受天然原料限制,可以打破尤尼明公司超纯石英粉的垄断地位,根本扭转我们在石英粉技术落后的局面,在电子级晶型石英球(硅微粉)市场上亦是独创技术,比国内现有产品性价比优势明显。拟初建5000吨/年装置, 若产品以5.5万/吨(均价)售出, 年利润约为上亿元。。项目的关键技术体现在以下几个方面:。1、以二氧化硅溶胶为原料,原料成本低;。2、生产工艺简单,一步法合成;。3、石英球粒径从10nm可至微米大小粒径可调,高度单分散;。4.、产品纯度可达99.999%,球形,单晶,无放射性。。技术的创新点有以下几个方面:。1、 不依赖天然石英原料。无放射性,产品纯度高。。2、以二氧化硅溶胶为原料,产品性能稳定,石英球大小粒径可调,高度单分散;。3、工艺简单,对设备要求不高,生产成本低,安全性高;。项目的环保及节能特性。1、反应余热交换,节省能耗。2、反应母液(晶化催化剂)循环使用,基本没有污染排放。
武汉工程大学 2021-04-11
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