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苯酚一步羟基化合成苯二酚
成果描述：对苯二酚和邻苯二酚是重要的化工产品，在医药、染料、橡胶和有机合成等领域都有广泛的用途。近年来，随着经济的发展和人民物质生活水平的提高，苯二酚的应用领域得到扩展，市场需求巨大。合成苯二酚的方法由于操作过程复杂、生产过程能耗大和环境污染严重等原因基本濒临淘汰。苯酚直接羟基化法由于反应副产物主要是水、原子利用率高符合绿色化学的观点。在温和条件下由苯酚羟基化一步合成苯二酚对于实现化工产品的清洁化和节能化生产意义重大。已经工业化的Brichem法所用的TS-1催化剂制备过程复杂，使得催化剂成本很高，因此仍需寻找能够替代TS-1的催化剂。 本成果提供价廉易得、制备成本低、性能稳定的苯酚羟基化催化剂。碳分子筛进行改性处理后对苯酚一步氧化制取二酚具有很好的反应活性，重复使用6次活性基本不下降，具有很好的稳定活性。其中经氢氟酸和盐酸混合液处理碳分子筛后再用过氧化氢浸泡处理得到的催化剂，具有最好的反应活性，苯酚的转化率为29.6%，二酚的收率为23%，过氧化氢的利用率达到80%。 盐酸处理后的活性炭浸渍硝酸铁，烘干后在400℃焙烧后，用于苯酚的羟基化，在温和条件下（30℃，接近常温）反应2小时，可获得36%的二酚收率，二酚选择性85-90%，过氧化氢的利用率达到40%。市场前景分析：该项技术可应用于化工生产企业，使用该项技术，可以避免副产物，二酚单程收率高，原料可回收进一步使用，生产过程更容易达到环评要求。与同类成果相比的优势分析：催化剂活性评价： 30 °C、苯酚:H2O2为 1:1、载铁催化剂用量0.1g、反应时间1~2h，苯二酚收率 36 %。 30 °C、苯酚:H2O2为 3:1、碳分子筛用量0.1g、反应时间1~2h，苯二酚收率23%. 催化剂稳定性评价： 30 °C、苯:H2O2为 1:3、载铁催化剂用量0.5g、反应时间4~7 h，催化剂重复3次，活性保持基本不变。 国内先进。
四川大学
2021-04-10
聚邻苯二甲腈树脂的开发
聚邻苯二甲腈树脂（PN树脂）是一类耐高温的热固性材料，它主要是由邻苯二甲腈化合物在高温下通过氰基的加成聚合而成。由于其优异的高温力学性能、热氧稳定性、化学稳定性、低燃性、低吸水性以及良好的加工性，PN树脂在航空航天、电子信息工业、机械工业等高技术领域具有广泛的应用前景。本研究室于国际上率先提出了自加速固化PN树脂的概念，探索了一条全新的制备PN树脂的方式。该方法克服了传统的通过双组份体系制备PN树脂，固化剂与本体树脂混合均一性差的工艺问题，从而有利于进一步拓宽PN树脂的应用领域。
主要技术、指标：
(1) 热性能热分解温度>450 oC；热变形温度>300 oC；
(2) 力学性能拉伸强度> 80 (MPa); 弯曲强度>70 MPa
(3) 吸水率<3%(4) 阻燃性（微量热测试）燃烧放热总量<5 KJ/g；峰热释放<40 J/g-K
四川大学
2023-05-15
尿素酚解制备碳酸二苯酯工艺优化
碳酸二苯酯(DPC，Diphenyl carbonate,Phenyl carbonate,CAS登录号:102-09-0)是一种多功能化工中间体，不仅广泛用于溶剂、增塑剂、医药、农药等领域，而且是合成聚碳酸酯（PC）的关键原料。PC是一种性能优良、应用广泛的热塑性通用工程塑料，近年来国内外消费量快速增长。我国高质量的PC几乎全部依赖进口，2005年进口量高达73万吨，预计未来5-10年其消费量将以10-15％的速度增加。目前碳酸二苯酯的生产以光气法为主,由于光气有剧毒,因此该法存在严重的环境安全
南开大学
2021-04-14
加氢法制备3,3，—二氯联苯胺（简称DCB）
DCB是一种重要的有机颜料中间体，由加氢反应和转位二步反应制得。邻硝基氯苯、H2与Pd/C催化剂进行加氢生产2,2，—二氯氢化偶氮苯和水；2,2，—二氯氢化偶氮苯与硫酸、盐酸转位生成相应的3,3，—二氯联苯胺盐酸盐。主要工艺条件：加氢还原采用0.8%Pd/C催化剂，反应温度<100℃，反应时间10h，反应压力<1.0MPa。转位反应使用稀硫酸，反应温度<50℃，反应时间约5h；使用30%的盐酸，转位温度<95℃，时间约5h。加氢与转位的总收率为70%。Pd/C催
大连理工大学
2021-04-14
酰亚胺位或4-位取代的1，8-萘酰亚胺衍生物作为PARP抑制剂的用途
本发明属于医药化学领域,公开了酰亚胺位或4-位取代的1,8-萘酰亚胺衍生物作为PARP抑制剂的用途,具体涉及通式(I)所示的1,8-萘酰亚胺衍生物,通式(I)所示化合物药理或生理上可接受的盐,以及包含通式(I)所示化合物的药物组合物作为PARP抑制剂的用途.其中R1和R2具有所定义的含义.
华侨大学
2021-04-29
碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、 碳酸二苯酯等生产技术
醋碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯是一种新型的、性能优良的环境友好型溶剂及助剂。广泛用于 有机合成的甲 (乙) 基化剂、羰基化剂、羰基甲 (乙) 氧基化剂，用作硝化纤维素、纤维素醚、 合成树脂和天然树脂的溶剂，合成农药除虫菊酯和医药苯巴比妥；在仪器仪表工业中用于制取 固定漆，用在电子管阴极的密封固定上。在纺织印染方面，是聚酰胺、聚丙烯腈、双酚树脂等 的良好溶剂，在合成纤维工业中可用作泡胀剂来改善纤维的性能，改善织物的手感，改进抗皱 性能。在印染方面，碳酸二乙酯可以强化疏水性合成纤维的印染性能，使染色分布均匀，提高 日晒褪色性能。在油漆工业上用作脱漆溶剂。在塑料加工中作为增塑剂的溶剂或直接作增塑剂 使用。在电容电池、锂电池工业上用作电解液。在医药方面作为可的松油膏的基础剂成份等。 有着广泛的市场开发前景。本课题组开发了国际首创的多重耦合过程强化技术，节能45%以 上，通过上海市科委鉴定，达到国际先进水平。年产1万吨：7000吨碳酸甲乙酯、3000吨碳酸 二乙酯，设备投资约2000万元。 碳酸二苯酯是生产工程塑料、光学玻璃及光盘树脂等聚碳酸酯的基本原料，另外也被广 泛用于增塑剂、溶剂以及药用有机碳酸酯的制备，最早是由光气与苯酚在碱存在下反应制得。 由于该工艺使用剧毒的光气作原料，工艺复杂，设备腐蚀严重，而且副产相当数量难以处理的 NaCl，此外，大量氯化物的存在又极大地影响了产品的纯度及性能，不能用作光学玻璃和光 盘树脂。本技术采用碳酸二甲酯代替剧毒的的光气作原料，使整个工艺清洁、安全，而且最终 产品不含杂质氯、纯度高，可应用于光盘、光学级聚碳酸酯的制备。
华东理工大学
2021-04-13
碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸二苯酯等生产技术
碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯是一种新型的、性能优良的环境友好型溶剂及助剂。广泛用于有机合成的甲（乙）基化剂、羰基化剂、羰基甲（乙）氧基化剂，用作硝化纤维素、纤维素醚、合成树脂和天然树脂的溶剂，合成农药除虫菊酯和医药苯巴比妥；在仪器仪表工业中用于制取固定漆，用在电子管阴极的密封固定上。在纺织印染方面，是聚酰胺、聚丙烯腈、双酚树脂等的良好溶剂，在合成纤维工业中可用作泡胀剂来改善纤维的性能，改善织物的手感，改进抗皱性能。在印染方面，碳酸二乙酯可以强化疏水性合成纤维的印染性能，使染色分布均匀，提高日晒褪色性能。在油漆工业上用作脱漆溶剂。在塑料加工中作为增塑剂的溶剂或直接作增塑剂使用。在电容电池、锂电池工业上用作电解液。在医药方面作为可的松油膏的基础剂成份等。有着广泛的市场开发前景。碳酸二苯酯是生产工程塑料、光学玻璃及光盘树脂等聚碳酸酯的基本原料，另外也被广泛用于增塑剂、溶剂以及药用有机碳酸酯的制备，最早是由光气与苯酚在碱存在下反应制得。由于该工艺使用剧毒的光气作原料，工艺复杂，设备腐蚀严重，而且副产相当数量难以处理的NaCl，此外，大量氯化物的存在又极大地影响了产品的纯度及性能，不能用作光学玻璃和光盘树脂。本技术采用碳酸二甲酯代替剧毒的的光气作原料，使整个工艺清洁、安全，而且最终产品不含杂质氯、纯度高，可应用于光盘、光学级聚碳酸酯的制备。
华东理工大学
2021-04-13
腈水解酶催化制备亚氨基二乙酸项目
亚氨基二乙酸(IDA)是生产除草剂草甘膦的重要中间体。它也被用于生产新型两性铬络合 品红染料、漂白活化剂、顺铂类抗癌药物等。目前生产亚氨基二乙酸主要有化学合成法和生物 合成法。利用高效、高酶活、稳定的产腈水解酶生产亚氨基二乙酸，符合绿色化学的发展方 向，有着化学方法无可比拟的优越性。本项目筛选到一株高效、高酶活、稳定的产腈水解酶的 菌株，一步水解得到所需的亚氨基二乙酸。 本项目通过筛选适合的菌株、对菌株发酵优化以及整个催化过程的优化，最后分离纯化得 到亚氨基二乙酸。整个反应过程条件温和、操作简单、无副产物产生。
华东理工大学
2021-04-11
苯酚氧化羰基化法合成碳酸二苯酯
一、项目简介碳酸二苯酯（DPC）是一种毒性小、无污染的重要工程塑料中间体，可用于合成许多重要的有机化合物及高分子材料，如聚碳酸酯、对羟基苯甲酸甲酯、单异氰酸酯、二异氰酸酯等；还可作为聚酰胺和聚酯的增塑剂、溶剂和热载体等。近年来，随着对环境友好的以DPC和双酚A为原料合成高品质聚碳酸酯（PC）新工艺的开发，使DPC成为引人注目的化合物，世界范围内对DPC的需求也日益增大。采用苯酚氧化羰基化法合成碳酸二苯酯的主要原料为苯酚、CO和O2，较之目前工业上采用的光气法，不仅可降低成本，而且在生产过程中原料及中间体无剧毒，不腐蚀设备，对环境保护具有重要意义。目前，针对苯酚氧化羰基化法合成DPC过程开发出了一种新型高效负载型催化剂PdCl2-Cu(OAc)2/HZSM-5，DPC收率达到40%。二、市场前景 随着PC清洁生产技术在国际上推广应用，以及我国引进技术自行开发的大型PC装置的建成投产，DPC的市场需求量将迅速增加，使得清洁生产DPC的技术成为国内外化学化工界关注和研究开发的热点之一。目前生产DPC的工业方法是以光气和苯酚为原料，但是光气的剧毒和强腐蚀性以及相当数量的无机盐的生成，使该法对生产安全、环境保护都十分不利，而且此法的生产规模小，成本较高，产品质量难以满足电子信息等朝阳行业的要求，面临着被淘汰的局面。苯酚氧化羰化法合成DPC为简单的一步反应，此方法与其它方法相比，具有无污染、无有毒盐生成的优点。它不仅克服了光气法存在的缺点，而且与酯交换法相比，原料为初级化工产品，可降低消耗成本。该方法工艺简单、流程短，具有广阔的市场前景。三、合作方式寻求中试合作。
河北工业大学
2021-04-13
含苯酰亚胺苯乙炔结构的单体和高温自交联共聚酯及其制备方法
本发明公开的含苯酰亚胺苯乙炔结构的单体能使合成的聚合物在高温下发生自交联化学反应，当其与Ⅰ、Ⅱ表示的合成聚酯的结构单元经无规共聚即可获得高温自交联共聚酯，且当该共聚酯含PET结构单元时的特性黏数[η]为0.44～1.38dL/g，垂直燃烧UL-94等级为V-2～V-0级，氧指数LOI为24.0～35.0％，锥形量热测试峰值热释放速率PHRR和烟释放总量均低于纯聚酯。本发明还公开了共聚酯制备方法。由于本发明共聚酯中的苯酰亚胺和苯乙炔间能产生协同交联作用，因而具有极高的阻燃抗熔滴效率，同时赋予了共聚酯优良的阻燃、抗熔滴及抑烟的性能。本发明提供的方法因与常规聚酯的合成方法基本一致，不仅工艺成熟，操作简单方便，且也易于控制和便于工业化生产。
四川大学
2016-09-12