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医药中间体 3,
4
,5-
三
甲氧基苯甲醛(TMB)的制备
3,4,5-三甲氧基苯甲醛(简称 TMB),外观为白色至浅黄色结晶,易溶于乙醇、乙酸乙酯和氯仿等有机溶剂中。是一种重要的医药中间体,是合成磺胺类增效剂三甲氧基苄胺嘧啶(TMP)的重要中间体。 目前市场销售量每年数千吨,单价在 15 万元/吨左右。目前 TMB 的合成方法主要有三条,一是以五倍子酸为原料,经甲基化、酯化、还原等步骤合成;二是以香草醛为原料,经溴代、甲氧基化、甲基化等步骤合成;三是以对羟基苯甲醛为原料,经溴代、甲氧基化、甲基化等步骤合成。以对羟基苯甲醛为原料是目前工业化的主要途径,但该方法中也存在致命的不足,如甲氧基化步骤中,以 DMF 作溶剂,甲基化原料为甲醇钠/甲醇溶液,但 DMF 在在碱性中容易分解,产生二甲胺,造成 DMF 回收困难,使用成本过高;甲基化使用剧毒的硫酸二甲酯,对操作人员和环境产生强烈的影响。虽然文献中也报道了避免使用 DMF 为溶剂的工艺,但还存在操作复杂、反应体系压力过大等缺陷。甲基化步骤中尚没有合适的硫酸二甲酯替代物。 本项目旨在优化对羟基苯甲醛的工艺,主要改进点是甲氧基化和甲基化方法,甲氧基化以价格便宜且广泛使用的碳酸二甲酯(DMC)作为辅助催化剂,甲醇/甲醇钠为溶剂和甲氧基化原料,避免使用容易分解的 DMF,且反应后产物无需进行酸化;甲基化以价格便宜且毒性小的氯甲烷气体代替剧毒的硫酸二甲酯。该项目目前已经完成实验室的小试工艺,通过优化的实验条件,以三步总收率约 70%合成 TMB,正在进行中试放大。
南开大学
2021-04-13
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'-二氨基苯磺酰苯胺合成
技术背景: 4,4'-二氨基苯磺酰苯胺已广泛来用替代联苯胺类化合物,市场需求较大,是合成酸性黑210、酸性黑234、酸性黑242、部分活性染料 和直接染料的中间体。 主要原材料:退热冰、氯化亚砜、对苯二胺、氯磺酸、液碱 结构式: 技术水平: 污染物分析:每吨产品产废水约5吨,COD在5000ppm左右应用领域: 设计规模50吨/年,年净利润在300万元左右。主体设备及投资预 算约70万元。
上海交通大学
2021-04-11
TIFFEN
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ND1.5全面减光镜
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德维尼(北京)科技有限公司
2021-08-23
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2021-02-01
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北京三好互动教育科技有限公司
2021-02-01
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上海精锐教育培训有限公司
2021-02-01
阿凡题
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海南阿凡题科技有限公司
2021-02-01
《两会
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》
全国政协十三届三次会议
惠州市天纵达领导能力研究院
2021-02-02
肝靶向五环
三
萜-铂配合
物
抗肿瘤候选药物
本成果涉及一类以齐墩果酸、熊去氧胆酸等活性天然产物及其衍生物为配体的铂(II)配合物以及制备方法,该类配合物在细胞及体内实验中显示了良好的肝靶向作用,其能显著抑制多类肝癌细胞生长,而对正常细胞仅显示较低毒性,动物试验中,经服用药物2周后,肿瘤被显著抑制,抑瘤率达70[[[%]]]左右,而动物体重无明显变化
东南大学
2021-04-13
一种制备聚合
物
三
维多孔支架的方法
研发阶段/n本发明公开了一种制备聚合物三维多孔支架的方法,将聚合物溶于溶剂配制成浓度为溶液,加入致孔剂颗粒并搅拌,于室温挥发溶剂至混合物呈糊状;将糊状混合物倒入装好滤纸、配有吸滤瓶的布氏漏斗中,用密封塞子塞住漏斗上口,塞子侧面涂上真空脂,确保润滑和密封,静置10~30分钟;将普通循环水真空泵与吸滤瓶连接,抽真空数小时,直至溶剂完全挥发;然后用去离子水浸泡洗涤聚合物/致孔剂复合物,每隔4~8小时更换一次去离子水,直到在洗涤后的去离子水中检测不到致孔剂的存在为止,得到湿态支架;将湿态支架真空干燥至衡重,
湖北工业大学
2021-01-12
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