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间三氟甲基苯酚合成改进新方法
成果与项目的背景及主要用途: 间三氟甲基苯酚是间氨基三氟甲苯的主要衍生产品之一,它是合成酰氨类农 药除草剂“吡氟草胺”的关键中间体。另外,其嘧啶丙烯酸酯作为农药杀菌剂使用; 在医药领域,用于合成抗菌素重要中间体 3-芳基甲基头孢菌素衍生物,合成抗惊 蕨药物苯基苯氧乙基氨基磺酸酯,抗结核病药物 N、N-二苯基脲衍生物。 根据目前文献报道,间三氟甲基苯酚的合成方法有五种: 过氧化氢氧化法, 三氟甲基烷基化法,电解法,重氮化水解法,醚水解法等。其中重氮化水解法所使用 的原料便宜易得,反应条件温和, 产品的收率和纯度高。该法是目前工业上应用得 最广泛的方法。 技术原理与工艺流程简介: 由文献资料以及生产的可行性分析,通过间三氟甲基苯胺重氮化、再水解的工 艺是较好的可行工艺,但目前存在的缺点是得到间三氟甲基苯酚的收率较低。分 析原因主要有,一是在重氮化反应结束后,会有少量亚硝酸存在,在加热水解时,会 产生氧化反应,使焦油产生较多。二是在加热水解重氮盐时,重氮盐一次性都在反 应器内进行分解,分解时间长、副反应多、焦油也多。 针对上述问题,天津大学采用改进的重氮化水解耦合水蒸汽蒸馏工艺,制备 间三氟甲基苯酚,具体方案是,将间三氟甲基苯胺重氮化反应制得的重氮盐水溶 26天津大学科技成果选编 27 液滴加到含有尿素的水介质中加热水解,同时通入水蒸气蒸馏,使水解产生的间三 氟甲基苯酚马上被蒸馏出,减少分解副反应,减少焦油生成量。产品收率>90%,纯 度>99.5%,与目前已有工艺水平相比,收率提高 10%以上,纯度达到优级品标 准。 技术水平及专利与获奖情况: 已获得成熟的小试技术成果,已获得专利授权(ZL201010126241.2 ) 应用前景分析及效益预测: 间三氟甲基苯酚是具有广泛用途的精细有机中间体,本生产方法的反应时 间短、技术简单、操作条件温和;获得的目标产品纯度高,收率高;水解废水可 以回收利用;是生产间三氟甲基苯酚极具竞争性的技术,具有可观经济收益预期。 应用领域:精细化工领域(农药、药物和染料) 技术转化条件(包括:原料、设备、厂房面积的要求及投资规模): 主要原料:间三氟甲基苯胺、尿素、硫酸、亚硝酸钠、二氯甲烷 主要设备:重氮化反应釜、硫酸高位槽、亚硝酸钠配制罐、重氮盐滴加罐、 水解罐、水蒸气发生器、蒸馏液接收罐、萃取罐、蒸馏釜等 厂房面积:150-200m2 投资规模:主要设备投资 100 万元 合作方式及条件:拟与企业联合进行中试及工业化生产。 
天津大学 2021-04-11
间三氟甲基苯酚合成改进新方法
间三氟甲基苯酚是间氨基三氟甲苯的主要衍生产品之一,它是合成酰氨类农药除草剂“吡氟草胺”的关键中间体。另外,其嘧啶丙烯酸酯作为农药杀菌剂使用;在医药领域,用于合成抗菌素重要中间体3-芳基甲基头孢菌素衍生物,合成抗惊蕨药物苯基苯氧乙基氨基磺酸酯,抗结核病药物N、N-二苯基脲衍生物。根据目前文献报道,间三氟甲基苯酚的合成方法有五种: 过氧化氢氧化法,三氟甲基烷基化法,电解法,重氮化水解法,醚水解法等。其中重氮化水解法所使用的原料便宜易得,反应条件温和, 产品的收率和纯度高。该法是目前工业上应用得最广泛的方法。
天津大学 2023-05-10
十二烷基氨甲基芦丁的微波合成方法
本发明所述十二烷基氨甲基芦丁的微波合成方法:将芦丁、十二烷基胺和有机溶剂按照摩尔比为1:(1~3):(6~12)加入反应容器中并混合均匀形成混合液,用稀盐酸调节所述混合液的pH至4~5后放入微波炉中,在微波炉功率100~200w下反应5~12分钟,反应结束后在自然冷却条件下静置至固化,然后依次用正己烷、去离子水洗涤固化产物,再将洗涤后的固化产物通过色谱提纯,即得到十二烷基氨甲基芦丁。本发明方法能缩短反应时间,提高改性的效率和产率。
四川大学 2016-10-11
糠醇生产中2-甲基呋喃提取技术
2-甲基呋喃是一种重要的有机化工中间体,广泛应用于医药、农药等方面。在糠醇生产过程中,副产物2-甲基呋喃一般占糠醇产量的1~2%,而现有的工艺往往将其作为低沸物脱除,造成真空泵循环水或大气严重污染,而且存在安全隐患。经过潜心研究,本技术实现了从糠醇生产中2-甲基呋喃的高效提取,产品无色透明,纯度≥99.5%,经济效益十分显著。 对于年产30000吨的糠醇装置,每年可提取2-甲基呋喃约300吨,设备投资仅100万,仅此一项,每年可产生效益近1000万元,经济性十分显著。主要设备包括:萃取釜、精馏塔等。
华东理工大学 2021-04-13
枯草杆菌高效生产四甲基吡嗪技术
该技术利用具有自主知识产权的四甲基吡嗪高产枯草杆菌,通过有效的发酵 控制策略,提高四甲基吡嗪内源前体乙偶姻的积累,并建立了乙偶姻发酵偶联四甲基吡嗪非酶促合成的两步法工艺,四甲基吡嗪生产水平达到目前国际领先水平;采用减压蒸发、低温结晶等技术方式对四甲基吡嗪进行提取纯化;所得产品具有天然等同度,并在产品纯度、风味贡献度等方面相比化学合成四甲基吡嗪具有明显优越性。 创新要点 采用的四甲基吡嗪高产菌株具有自主知识产权;四甲基吡嗪两步法工艺具有工艺简单、成本低廉、环境友好等特性。 
江南大学 2021-04-11
码长 n 最小距离 n-1 的置换码构造方法和码字序列发生器
"本发明公开一种有效抵抗电力线窄带和脉冲噪声的置换码构造 方法与码字序列发生器。置换码构造方法是指码长为 n 最小距离为 n-1 的置换码(n,n-1)PC 代数结构设计方法,所述码字序列发生器是指码长 n 为素数、码集合势为 Pn,d=n(n-1)的置换码发生器原理电路。所述 (n,n-1)PC 在 n!个置换的特定 n-RPGCF 排序规则约束下,由 n-1 个 tn 轨道构成,每个 tn 轨道的首置换构成轨道首阵列,该阵列的每一个置 换由等差数列的不同公差和不同分段排序方式来设计,通过对该阵列 ·1024·中每一个置换使用 tn 操作 n-1 次,即生成(n,n-1)PC。所述码字序列发 生器给每个元素分配 m 位,每个码字占用 n×m 个存储单元,其循环 移位寄存器组由 m 组 n 个触发器构成,执行 m 位并行 n 位串行的左移 输入、循环右移、左移输出和循环左移一系列操作,完成从轨道首阵 列到 n(n-1)个置换码字的生成过程。
华中科技大学 2021-04-11
XM-718男性膀胱前列腺冠状切模型
XM-718男性膀胱前列腺冠状切模型   XM-718男性膀胱前列腺冠状切模型显示膀胱、前列腺和精囊腺的形态及三者的毗邻关系,可观察到逼尿肌、输尿管及其开口、尿道内口、膀胱三角、尿道前列腺部及射精管等结构。 尺寸:自然大,11×11×15cm 材质:PVC材料
上海欣曼科教设备有限公司 2021-08-23
2,5-二羟甲基-3,6-二甲基吡嗪及其衍生物在制药中的应用
【发 明 人】李伟;陈龙;卞慧敏;文红梅;刘峥【技术领域】 本发明涉及2,5-二羟甲基-3,6-二甲基及其衍生物的应用,尤其涉及其在医药领域的用途。【摘要】  2,5-二羟甲基-3,6-二甲基吡嗪及其衍生物在制备治疗、预防心力衰竭疾病药物中的应用。
南京中医药大学 2021-04-13
应用于 5G/6G 的高性能无线通信器件及自检测设备的研发及产业化
目前市场上缺乏能够成套交付新要求的毫米波天线、集成度高的滤波器等无源器件、以及其相应的检测设备的综合性企业,特别是具有从设计,加工,调试到性能检测认证的全产业链能力。基于我们朗普达创始团队的核心技术,我们不但能够提供业界最领先的毫米波天线模组,高性能的滤波器和其他无源器件产品,还可以交付针对这些器件的测试检测设备。这两方面的产品能力互相补充,互相促进,互相拓展,使得朗普达的产品具有客户群体广泛,客户类型多样,能够快速适应市场变化等特点。 我们的毫米波的人工电磁材料技术可以让5G基站天线具有比4G基站天线更小面积和更多的天线数及接口,极大地提高系统容量和频谱效率;天线阵列宽角扫描技术,可以在不增加天线数目的基础上将手机的覆盖能力提高70%以上;是满足新一代无线通信产业对多天线系统小体积、高容量、广覆盖的需求的重要保障,显得尤为迫切和重要。我们基于矢量拟合法的滤波器特性提取和诊断算法,能够更精准的设计高良率的无源器件;同时结合神经网络和人工智能算法,可以适用于我司的滤波器自动检测设备和产线,实现滤波器的无人调试和高效检验交付。
西安电子科技大学 2022-06-10
高性能n-型有机半导体
在梯形双噻吩酰亚胺小分子的基础上,设计并成功合成了一系列具有半梯形结构的全受体类型均聚物PBTIn(n = 1-5),并深入研究了这些材料的构性关系。实验表明,均聚物的聚合方法选择至关重要,通过Stille和Yamamoto偶联方法对比发现,Stille聚合能够得到高分子量、低缺陷态、高性能的高分子半导体;采用全受体结构能够有效拉低前沿轨道能级,基于这些均聚物材料的有机薄膜晶体管都表现出良好的单极性n-型性能,晶体管器件的关电流仅为10 −9 -10 −10 A,电流开关比高达10 6 ;晶体管迁移率性能与构建单元长度反向关联,PBTI1的最高电子迁移率为3.71 cm 2  V -1  s -1 ,该迁移率是全受体均聚物材料中的最高纪录,比PBTI5的电子迁移率高出两个数量级。 通过深入表征发现,这一系列全受体类型均聚物表现出来的晶体管迁移率趋势与其半导体薄膜结构有序度直接相关。拉曼光谱表明,梯形构建单元共轭长度的增加带来较大的单体间扭转角,影响聚合物骨架的平面性。同步辐射X射线衍射表明,梯形构建单元的增长使得聚合物薄膜中π-π堆积方向的结晶性降低,不利于电子的分子间传输。这些结果表示,较长的单体结构会对聚合物薄膜形貌和载流子传输造成负面影响,因此发展更长的梯形构建单元对全受体类型均聚物迁移率的提升不会带来帮助。该研究表明全受体结构是实现高性能单极性n-型聚合物材料的有效途径,同时为n-型梯形小分子和聚合物的结构设计和发展提供重要参考依据。
南方科技大学 2021-04-13
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