本发明公开了一种石墨相氮化碳薄膜修饰电极的制备方法。在 保护气氛下,首先 450℃~550℃加热氮化碳原料 1min~6h,使得氮化 碳原料气化后附着于耐热载体表面,并形成氮化碳前驱体;然后 500℃~550℃加热附着有氮化碳前驱体的耐热载体 1min~6h,使得氮 化碳前驱体气化并在导电基底表面形成厚度为 10nm~150nm 的石墨 相氮化碳薄膜,获得所述修饰电极。本发明通过利用气相沉积的方法 在导电基底表面修饰