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金属催化自由基反应的研究
从简单烯烃出发高效、高选择性地合成高价值化合物一直是有机化学工作者追求的目标。在这一过程中，过渡金属催化剂起到了重要的作用。传统的烯烃官能团化反应一般可分为两类：极性过程或者自由基过程，二者有各自的优势和局限。如何通过设计新的催化过程，在一个反应中融合上述两种过程，取长补短，是实现更加简洁、绿色合成的重要途径。朱戎课题组提出利用钴介导的自由基-极性交叉过程（Radical-Polar Crossover），在氢原子转移（HAT）氢官能团化反应中初步实现了上述目标。这一最新进展发表在《美国化学会志》上（Xiao-Le Zhou1, Fan Yang1, Han-Li Sun, Yun-Nian Yin, Wei-Ting Ye and Rong Zhu*. Cobalt-Catalyzed Intermolecular Hydrofunctionalization of Alkenes: Evidence for a Bimetallic Pathway. J. Am. Chem. Soc. 2019, 141, 7250.）。 第一过渡系金属催化的HAT氢官能团化反应是一类具有重要合成学意义的自由基反应。研究在该体系中引入高价碘试剂作为双电子基团转移氧化剂和亲核试剂的前体，在钴氢物种催化下，实现了自由基与极性过程互补融合的新反应途径。利用该方法在室温下即可完成羧酸、酚、磺酰胺等各类亲核试剂对非活化和活化烯烃形式上的加成，从而以高官能团兼容性，一步合成较为复杂的结构，具有潜在的重要应用价值。他们进一步通过细致的动力学研究和控制实验，揭示了钴配合物在催化循环中所扮演的多重角色，并提出反应可能经过双金属过程。该过程涉及到的关键中间体中包括一类有机钴配合物，这一发现有望为金属催化自由基反应中的配体调控提供新的思路。
北京大学
2021-04-11
光敏材料及制备方法
成果与项目的背景及主要用途：
作为光导体的核心部件-电荷产生层材料，已由最早的无机材料逐步被有机光导材料取，有机材料加工成型性能优良；品种多；透光性好；无公害污染；开发周期短等。目前常用的电荷产生材料主要有酞菁化合物、花类化合物、方酸类化合物、偶氮类化合物等其中应用最多的是酞菁类化合物。
技术原理与工艺流程简介：
将酞菁氧钦粗品溶于-5℃~5℃的浓硫酸中,然后将其以一定速度滴加到不断搅拌的转型溶剂中，温度为加料温度；滴加完毕后，调节保温温度，继续搅拌1-72h，得蓝色乳浊液，静置，向其中加入低碳醇，待分层后分液，用去离子水反复萃取直至水相呈中性，分出有机相；再向其中加入沉淀剂，静置，使 TIOPC纳米粒子沉降；将上层清液倾去，抽滤，用甲醇洗涤滤饼，然后用去离子水打浆、冷冻干燥得加料温度对应的晶型的酞菁氧钦纳米粒子。
技术水平及专利与获奖情况：
发明专利两项，技术水平国内领先
应用前景分析及效益预测：
多晶型光敏性 TIOPC 纳米粒子的优点是粒径小，很大程度上简化多种晶型TIOPC 制备工艺，采用分液，萃取等技术使离子杂质更易被除去，简化现存工艺技术中繁琐的洗涤过程，与 PVB 树脂具有良好的相容性,适合作为制备有机光导体的电荷产生材料，并且使用该材料制得的光导体灵敏度高，暗衰低，残余电位低，具有良好的光导性能。
应用领域：
光电转换材料
合作方式及条件：
合作开发与技术转让
天津大学
2021-04-11
水基Fe3O4磁性流体的制备方法
一种水基Fe3O4磁性流体的制备方法,它涉及一种具有超顺磁性的水基纳米磁性流体的制备方法.本发明解决了现有磁流体含有有机物,与生物体兼容性差的问题.本发明方法如下:将FeCl3与FeCl2溶解在去离子水中,调节pH值;在120～180℃油浴中,惰性气体保护下,滴加NaOH后,保温搅拌0.5～2.5小时;去离子水洗涤,超声分散,用永磁铁沉降至溶液中不含氯离子并且呈中性;再将溶液超声分散后离心;在100～160℃,惰性气体保护下以300r/min的速度搅拌浓缩回流3～6小时.本发明制备的水基Fe3O4磁流体粘度小于10mpa·s,粒径为3-10nm,饱和磁化强度高于60emu/g,具有超顺磁的特性,稳定性好,水溶性好,所用材料无毒,便宜,操作简单易行,适合工业化生产.
哈尔滨师范大学
2021-05-04
碲化铅薄膜和纳米粉体的同步制备方法
该项目为制备碲化铅薄膜与纳米颗粒的新工艺。目前，PbTe薄膜通常采用真空蒸镀、 激光闪蒸、磁控溅射等物理方法制备，这些方法采用昂贵的镀膜设备，成本较高；电化 学方法沉积PbTe薄膜成本相对较低，但缺点在于必须使用导电基片，适用范围较窄。PbTe 纳米颗粒大多采用水热法或溶剂热法、电化学法、乳液法等方法合成，这些方法在合成 过程中或者涉及了高压设备，或者采用了复杂的仪器和涉及冗长的工艺，或者由于引入 大量有机物给后处理及环境保护带来难题。 本项目提出以碱性水溶液作为溶剂，以成本低廉的含铅无机盐和碲化物或亚碲酸盐 作为反应物，在常压、室温至 50o C 同步合成 PbTe 薄膜和纳米颗粒，制备的薄膜平整致 密且对基片无特殊要求，纳米颗粒尺度均一且可随温度调节。与其他现有的 PbTe 薄膜 与纳米粉体制备方法相比，该方法简单易行，性价比高，几乎无能耗，反应介质为容易 净化处理的水溶液，利于环保。
同济大学
2021-04-11
亲水亲油性碳纳米管的制备方法
本发明涉及一种亲水亲油性碳纳米管及其制备方法。本发明采用物理包覆修饰的思 想，将碳纳米管原料在酸性条件下超声辅助纯化后，在引发剂和适当温度条件下，将聚 乙烯基吡咯烷酮及其嵌段聚合物引入到碳纳米管的表面，从而得到表面具有亲水亲油基 的碳纳米管。含有此结构的碳纳米管在水、有机溶剂和聚合物基体中具有良好的分散性， 从而改善了碳纳米管的分散性。本发明提供的制备方法简单易行，具有可控性和定量化 的特点；所得的表面具有定量亲水亲油性聚合物的碳纳米管，具有良好的可加工性，为 碳纳米管在复合材料、氢气存储、电子器件、传感器、生物材料等领域的应用铺平了道 路。
同济大学
2021-04-11
碲化铅薄膜和纳米粉体的同步制备方法
本发明属于碲化铅（PbTe）薄膜和纳米粉体的制备方法领域。本发明公开了一种 PbTe 薄膜和纳米粉体的低温水溶液同步合成方法，该方法以含铅的无机盐与二氧化碲或亚碲 酸钠为原料，以硼氢化钾或硼氢化钠为还原剂，在室温至 50 o C 碱性水溶液下同时合成 PbTe 薄膜和纳米粉末。本发明首次在低于 100 o C 且常压下合成 PbTe 薄膜与纳米粉体， 制备的薄膜平整、致密、均匀；粉末产物粒径小，粒度分布均匀，并可通过控制反应温 度来控制粒径大小。整个工艺使用的原料便宜易得，工艺简单，容易实现规模化生产， 同时反应过程中避免使用有机溶剂，有利于环保。合成的 PbTe 薄膜和纳米粉体可广泛 应用于热电器件、太阳能电池、荧光器件、红外光学元件、红外薄膜器件和半导体探测 器等，应用前景广阔。
同济大学
2021-04-11
低浓度聚丙烯酰胺溶液的制备方法
本发明公开了一种低浓度聚丙烯酰胺溶液的制备方法，是以浓度为6％～12％的工业级丙烯酰胺单体溶液为原料，过硫酸钾为引发剂，乙二胺四乙酸二钠为络合剂，异丙醇为分子量调节剂，乙二胺、醋酸、水杨酸钠、A试剂为反应助剂，加入设有搅拌器、回流冷凝器和温度计的聚合设备中，调节pH值为7～8，在35℃～85℃的条件下聚合反应2～6小时后，制得聚丙烯酰胺溶液。本发明工艺简单，工序少，流程短，节约能源，经济可行，制得的聚丙烯酰胺溶液可以直接在原聚合设备内继续加水稀释后，进Mannich阳离子化改性制备阳离子聚丙烯酰胺，也可以直接用作高分子乳化剂、粘合剂等，有很好的推广应用价值。
扬州大学
2021-05-07
具有多级结构的超疏水表面及其制备方法
超疏水性是一种特殊的界面润湿现象，在自然界的几百种动植物体表面存在，如水黾腿、蝴蝶翅膀、荷叶、水稻叶等。水滴在超疏水表面呈球状，极易滚落，同时带走表面的灰尘，具有自清洁效应。由于水滴不易吸附，所以超疏水表面还具有防雾、耐腐蚀功能。在低温条件下，这种表面可有效减缓热传递，所以不易形成霜晶，不易结冰。因此，超疏水表面可有效提高材料表面抗污染、耐腐蚀、防雾、结冰等性能。因此，超疏水表面制备技术用于汽车窗玻璃和后视镜等部件，实现自清洁、不沾水、不起雾、不结冰等功能；用于汽车太阳能电池表面，可减反射、提高吸收率；用于金属部件，可有效提高金属的耐蚀性能。
东南大学
2021-04-10
小半夏汤的有效部位及其制备方法和应用
【发 明 人】张科卫；蔡皓；陈文星；崔小兵；吴皓【技术领域】 本发明属于中药技术领域，具体涉及一种小半夏汤的有效部位及其制备方法和应用。【摘要】本发明公开了一种小半夏汤的有效部位，该有效部位的理化性质为:黄棕色浸膏，具有一定的吸湿性，可溶于热水和乙醇;该有效部位主要含有有机酸类成分，如琉拍 酸、羟基丁二酸、柠檬酸、亚油酸。本发明还公开了上述小半夏汤的有效部位的制备方法及应用。本发明从小半夏汤中提取得到的有机酸部位具有明显的药理药效作 用。(1)止呕作用明显。以硫酸铜致家鸽呕吐和化疗药物—顺铂致家鸽呕吐为实验模型，结果表明，有机酸部位具有显著的止呕活性，能明显减少家鸽呕吐次数。(2)具有抑 制正常小鼠胃排空的作用。
南京中医药大学
2021-04-13
治疗骨质疏松症的复方制剂及其制备方法
本品处方来源于江苏丹阳民间验方，起源于清嘉庆年间，世代相传300余年，系在临床治疗骨质疏松症的有效经验方。该方传人与我校合作，经现代中药学研究开发成口服片剂，具有滋肾壮骨、活血化瘀功效，用于预防和治疗骨质疏松。本品巧用方海，具有良好的抗骨质疏松和明显的抗炎镇痛及活血化瘀作用。项目进展已完成工艺研究、质量标准研究、稳定性试验、主要药效学研究、急性毒性试验、长期毒性试验。已获得临床批件，2014年申报临床研究。应用前景 我国有调查显示骨质疏松患者已达1亿。目前40岁以上骨质疏松症的患病率为16％，男性11％，女性20％。随着年龄的增长，尤其是60岁以上的人群，这一疾病的患病率迅速上升到23％。骨折是骨质疏松症最常见最严重的并发症，我国骨质疏松性骨折的增长率占亚洲国家首位。 中草药治疗骨质疏松症具有不良反应少、价格合理、标本兼治等优点，目前已成为国内医药界的研究热点。本品诸药合用，活血化瘀之力专，无耗气伤津之虞，又有续筋接骨，强壮筋骨之功。通过改善骨的形态学、提高骨生物力学性能达到抗骨质疏松作用，在糖皮质激素型和去除卵巢型两种大鼠骨质疏松实验模型中均表现出良好的预防与治疗作用。转让或合作方式建议合作方式临床批件转让或合作开发
南京中医药大学
2021-04-13