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一种手性的1-(3,5-二氯吡啶-4-基)-乙醇的合成方法
本发明公开了一种1-(3,5-二氯吡啶-4-基)-乙醇的不对称合成方法,包括以下步骤:(A)3,5-二氯吡啶(I)在胺基锂的作用下与乙醛反应生成(±)-1-(3,5-二氯吡啶-4-基)-乙醇(II);(B)(±)-1-(3,5-二氯吡啶-4-基)-乙醇(II)在氧化剂的作用下生成1-(3,5-二氯吡啶-4-基)-乙酮(III);(C)1-(3,5-二氯吡啶-4-基)-乙酮在手性配体存在下与硼烷试剂反应,制得单一光学异构体的1-(3,5-二氯吡啶-4-基)-乙醇(IV)。该法较传统手性柱分离(±)-1-(3,5-二氯吡啶-4-基)-乙醇相比,优点突出:(1)反应简单,易于操作,总收率高,光学纯度大于98%;(2)工业制备周期明显缩短,设备要求低;(3)制备成本低,是适合工业生产的方法。
四川大学 2017-12-28
氧化镁模板协同氢氧化钾活化制备多孔炭材料的方法
简介:本发明公开一种氧化镁模板协同氢氧化钾活化制备多孔炭材料的方法,属于炭材料与微波化学技术领域。该方法是以煤沥青为碳源,纳米氧化镁为模板,氢氧化钾为活化剂,三者研磨后的混合物转移至刚玉坩埚中,置于微波反应器内进行一步微波加热活化,制得电化学电容器用多孔炭材料,所得多孔炭材料比表面积介于439-1394m2/g之间,总孔容介于0.23-0.94cm3/g之间,平均孔径介于1.95-3.36nm之间,非微孔孔容占总孔容的比例介于26.1-86.2%之间,多孔炭产率介于37.8-84.9%之间。本发明方法具有快速和节能的优点,制得的多孔炭作为电化学电容器电极材料,具有很好的稳定性和优异的综合性能。
安徽工业大学 2021-04-13
高分散氧化物纳米颗粒的制备技术
以机械混合、扩散、化学反应速率、成核速率、长大速率等诸因素为变量,建立“液相化学反应胶粒析出相变过程的数学方程组及边界条件”,提出 “连续有序液相沉淀纳米粉体制备技术”。该技术可以制备粒度在10-200nm高分散的氧化物纳米颗粒 ,包括BaTiO3,Y3Al5O12及一系列稀土氧化物,并拥有独立的知识产权。 1.通过液相反应胶粒析出机理分析,采用此液相沉淀技术在低温800℃条件下制备了四方相钛酸钡纳米粉体。通过反应前液体钡钛比的精确控制,以及洗涤工艺控制,使粉体的钡钛比达到003比1。制备的纳米粉体在40-60nm之间,粒度分布窄、分散性好、烧结活性高。目前此液相沉淀技术已经成功延伸至牙科纳米氧化锆粉体和稀土掺杂钛酸钡基纳米粉体的制备。 2.续有序液相沉淀技术制备Y3Al5O12纳米粉体 3.稀土氧化物纳米粉体的制备
常州大学 2021-05-10
一种纳米氧化钙及其制备方法
小试阶段/n本发明涉及一种纳米氧化钙及其制备方法。其技术方案是:先将装有纳米碳酸钙的钢制容器放入真空加热炉内;再将所述真空加热炉抽真空至10pa或10Pa以下;然后将所述抽真空后的真空加热炉加热至300℃~500℃,保温1~1800秒;最后采用淬冷方法或急冷方法对所述钢制容器进行冷却,将纳米氧化钙取出即得。本发明具有工艺简单、制备成本低和生产效率高的特点,所制备的纳米氧化钙显微结构均匀、粒度小和使用范围广。
武汉科技大学 2021-01-12
碱溶转化法制备氧化锌晶须
1. 痛点问题 目前含锌产品以金属锌和普通氧化锌为主,存在产品价廉、结构单一、附加值低等问题。受技术经济条件限制,性能优异、附加值高的先进含锌材料如氧化锌晶须等,至今尚未得到大规模工业应用。在晶须氧化锌制备方面,前人虽已做大量工作,但多以锌盐或锌为原料,存在原料利用率和晶须制备效率低、副产物和废水需处理等环境和经济效益问题,制约了相关技术的产业化发展。 2. 解决方案 以普通锌盐为原料、无机碱水溶液为溶剂,在室温条件下进行活化碱溶, 制得含活性氧化锌的悬浮液,然后加入促溶剂和晶型控制剂, 在低温水热条件下, 通过溶解-定向结晶途径制得纯度大于98%、长径比大于10的氧化锌晶须。 合作需求 资金需求: 1)中试项目,100吨/年氧化锌晶须,需投资1000-1500万元; 2)示范生产项目,2000吨/年氧化锌晶须,需投资1亿元。 目标企业: 1)原料端,地方锌冶炼厂、化工厂等企业; 2)市场端,塑料/橡胶/涂料/纺织公司、合金企业、新能源公司、精密器件、医疗企业等。
清华大学 2022-01-06
液相羰基催化氧化法一步合成碳酸二苯酯
本课题组在非均相氧化羰基化法一步碳酸二苯酯的进展 本课题组2000年就提出非均相一步合成DPC且在此方面作了大量的工作首先对催化剂载体的制备方法进行了研究,现在其收率可达到26%、选择性能达到99%。发表有关论文13篇,其中SCI收录5篇、EI收录两篇,发明专利1项。申报并获得授权的与之相关的项目有:国家自然基金2项,省项目2项,武汉市科委重大攻关项目1项。所以本课题组的实验室小试成果在国内外文献报道中尚处于先进水平。
武汉工程大学 2021-04-11
甲醇气相氧化羰基化法合成碳酸二甲酯
项目简介碳酸二甲酯(DMC)是正在崛起的化工原料新产品,1992年欧洲登记为非毒性化学品。主要原料为CO、O、甲醇。利用自行开发的高效固相催化剂促进甲醇气相氧化羰基化法合成碳酸二甲酯,取代当前使用的光气法,不仅可降低成本,而且在生产过程中原料及中间体无剧毒,不腐蚀设备,无三废处理问题,对环境保护有着重要意义,被誉为21世纪的“绿色化学品”,应用它还可开发一系列新颖的化工产品,可实现绿色化工过程,小试已完成。针对CO、O和甲醇气—固相催化合成DMC,经过多年的实验研究,开发出一种性能较好的合成DMC固体催化剂,在常压下DMC时空收率达到350g/l-cat.h,寿命已超过100小时,达到零排放。小试已鉴定,该指标在国内外同类方法中处于先进水平。二、市场前景DMC可用于制备聚氨酯、聚碳酸酯、医药、农药、香料等;可代替硫酸二甲酯作羰基化剂、甲基化剂和甲脂化剂;还可作高新烷值汽油增进剂,是近年来石油化工热门产品,并可衍生一系列新的化工产品,被誉为有机合成的新基块。以甲醇氧化羰基化合成DMC,原料来源、市场需求和化工产品系列化方面皆具有明显的优势;并且是21世纪极有吸引力的基本化工原料。特别是石油资源贫乏的地区,DMC对当地化工生产将起到重要作用。三、投资与规模建设生产规模500吨/年的中试装置,投资约800万元。四、生产设备  固定床反应器、精馏塔等。五、合作方式寻找中试伙伴。
河北工业大学 2021-04-13
可生物降解聚丁二酸丁二醇酯的制备技术
目前使用的一次性聚合物材料如聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯等,在自然界中很难降解,已造成了严重的白色污染。因此,合成在自然环境中能够降解的聚合物材料,已经成为当前研究的热点之一。 聚丁二酸丁二醇酯(PBS)的熔点为113℃,性能介于聚乙烯、聚丙烯之间。目前高分子量PBS的制备主要采用直接缩聚法,需要很高的真空度(0.2mmHg以下),在工业化中存在较大困难,对设备要求高。本技术建立了一种缩聚-扩链法,先以丁二酸与丁二醇进行熔融缩聚,制备特性粘度在0.5以下的PBS预聚体,再经扩链,获得特性粘度在0.7~1.0dL/g之间的PBS。这种方法原料配比较易控制,所需设备较为简单,不需要太高的真空度,便于工业化推广。技术指标PBS外观:无色或淡黄色固体;特性粘度:0.7~1.0 dL/g;熔点:112~115℃。可用做生物降解地膜、食品包装材料,汽水、可乐、洗发水瓶,以及纸质食品包装盒的可降解涂层,可降解热溶胶等。本技术所得的产品与日本Showa Highpolymer公司的BIONOLLE产品(PBS)相当,性能相近,且在扩链剂方面有创新。所得产品应用范围广泛,技术具有非常广阔的应用和市场前景。 所需设备如下: 1、聚酯反应釜:能够加热至220℃,承受1mmHg的负压; 2、真空系统:从常压到1mmHg负压可调; 3、直接造粒系统:能够进行聚合物的熔融切片、造粒。 本技术具有显显著的经济效益和社会效益。
北京化工大学 2021-02-01
甘二酯型保健油脂制备新技术
已有样品/n针对当前人们使用油脂过多就会发胖,危及心脑血管健康,甚至导 致代谢疾病。为此,开发了甘二酯型保健油脂。该技术以大豆油、菜籽 油等为原料,以自制脂肪酶为催化剂,水、甘油为主要辅料,经过酶催 化水解和酯化反应,制备甘二酯,经分子蒸馏等分离,甘二酯含量可达 60%以上,远大于国家标准含量 42%的要求,提高附加值 10 倍以上。该产 品适用于各种人群,需求量巨大,可为减肥事业贡献力量。甘二酯型保健油脂可防止发胖,预防心脑血管病、糖尿病等代谢疾 病适用各种人群,需求量巨大,经济效益显著。
华中科技大学 2021-01-12
他汀侧链(S)-4-氯-3-羟基丁酸乙酯的酶法制备
阿托伐他汀,又名立普妥,能够降低血浆胆固醇和脂蛋白水平,是目前世界销售排名首位 的重磅炸弹级药物,年销售额超过百亿美元。 (S)-4-氯-3-羟基丁酸乙酯是阿伐他汀手性侧链合成的重要前体化合物,酶促4-氯-乙酰乙酸 乙酯不对称还原是制备 (S)-4-氯-3-羟基丁酸乙酯的重要方法,具有转化率高、产品光学纯度 好、环境污染小等显著优点。 本项目我们通过广泛筛选,获得一个高立体选择性的羰基还原酶ScCR,该酶可以在有机 /水两相体系中高效催化4-氯-乙酰乙酸乙酯的不对称还原,使用廉价的异丙醇作为辅底物, 无需额外添加辅酶再生用酶,反应体系简单。使用含该酶的大肠杆菌整细胞作为催化剂,底 物浓度可高达600 g/L,完全转化,产物 (S)-4-氯-3-羟基丁酸乙酯的得率达96%,光学纯度高于 99%。具有很好的产业化前景。
华东理工大学 2021-04-13
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