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一种手性的1-(3,5-二氯吡啶-4-基)-乙醇的合成方法
本发明公开了一种1-(3,5-二氯吡啶-4-基)-乙醇的不对称合成方法,包括以下步骤:(A)3,5-二氯吡啶(I)在胺基锂的作用下与乙醛反应生成(±)-1-(3,5-二氯吡啶-4-基)-乙醇(II);(B)(±)-1-(3,5-二氯吡啶-4-基)-乙醇(II)在氧化剂的作用下生成1-(3,5-二氯吡啶-4-基)-乙酮(III);(C)1-(3,5-二氯吡啶-4-基)-乙酮在手性配体存在下与硼烷试剂反应,制得单一光学异构体的1-(3,5-二氯吡啶-4-基)-乙醇(IV)。该法较传统手性柱分离(±)-1-(3,5-二氯吡啶-4-基)-乙醇相比,优点突出:(1)反应简单,易于操作,总收率高,光学纯度大于98%;(2)工业制备周期明显缩短,设备要求低;(3)制备成本低,是适合工业生产的方法。
四川大学 2017-12-28
干法制备氧化锆高性能粉体、牙科用氧化锆瓷块及全瓷义齿制备技术
牙科陶瓷具有优良的光传播和光反射性能,可以再现自然牙半透明深度和色深度,有良好的生物相容性,磨耗性接近牙釉质、不导电、不产生CT和MRI的伪影、X射线透射,化学性能稳定、在口腔环境中不降解,抛光和上釉的瓷面光洁,菌斑不易附着,且陶瓷修复体美观,是最具发展潜力的牙科修复体材料。
北京大学 2021-02-01
一种用于超级电容器电极材料的纳米氧化镍的制备方法及其制备的纳米氧化镍
本发明公开了一种用于超级电容器电极材料的纳米氧化镍的制备方法及其制备的纳米氧化镍,首先将NiCl2·6H2O与氯化胆碱基深共熔溶剂混合,得到质量浓度为10~30g/L的溶液Ⅰ;加热至120~150℃,将100~300份的去离子水与1000份溶液Ⅰ混合,反应0.5~2h,经离心分离得到沉淀物,再经洗涤、干燥、煅烧后,得到所述的纳米氧化镍。本制备方法条件温和、耗时短,适合大规模工业化生产;制备得到的花状纳米NiO的晶粒粒径小于10nm,粒径分布均匀且比表面积大,以其作为电极材料制备的超级电容器,具有较高的可逆容量和循环性能,3000次充放电循环后比容量仍稳定在460F/g附近。
浙江大学 2021-04-11
氧化镁模板协同氢氧化钾活化制备多孔炭材料的方法
简介:本发明公开一种氧化镁模板协同氢氧化钾活化制备多孔炭材料的方法,属于炭材料与微波化学技术领域。该方法是以煤沥青为碳源,纳米氧化镁为模板,氢氧化钾为活化剂,三者研磨后的混合物转移至刚玉坩埚中,置于微波反应器内进行一步微波加热活化,制得电化学电容器用多孔炭材料,所得多孔炭材料比表面积介于439-1394m2/g之间,总孔容介于0.23-0.94cm3/g之间,平均孔径介于1.95-3.36nm之间,非微孔孔容占总孔容的比例介于26.1-86.2%之间,多孔炭产率介于37.8-84.9%之间。本发明方法具有快速和节能的优点,制得的多孔炭作为电化学电容器电极材料,具有很好的稳定性和优异的综合性能。
安徽工业大学 2021-04-13
高分散氧化物纳米颗粒的制备技术
以机械混合、扩散、化学反应速率、成核速率、长大速率等诸因素为变量,建立“液相化学反应胶粒析出相变过程的数学方程组及边界条件”,提出 “连续有序液相沉淀纳米粉体制备技术”。该技术可以制备粒度在10-200nm高分散的氧化物纳米颗粒 ,包括BaTiO3,Y3Al5O12及一系列稀土氧化物,并拥有独立的知识产权。 1.通过液相反应胶粒析出机理分析,采用此液相沉淀技术在低温800℃条件下制备了四方相钛酸钡纳米粉体。通过反应前液体钡钛比的精确控制,以及洗涤工艺控制,使粉体的钡钛比达到003比1。制备的纳米粉体在40-60nm之间,粒度分布窄、分散性好、烧结活性高。目前此液相沉淀技术已经成功延伸至牙科纳米氧化锆粉体和稀土掺杂钛酸钡基纳米粉体的制备。 2.续有序液相沉淀技术制备Y3Al5O12纳米粉体 3.稀土氧化物纳米粉体的制备
常州大学 2021-05-10
一种纳米氧化钙及其制备方法
小试阶段/n本发明涉及一种纳米氧化钙及其制备方法。其技术方案是:先将装有纳米碳酸钙的钢制容器放入真空加热炉内;再将所述真空加热炉抽真空至10pa或10Pa以下;然后将所述抽真空后的真空加热炉加热至300℃~500℃,保温1~1800秒;最后采用淬冷方法或急冷方法对所述钢制容器进行冷却,将纳米氧化钙取出即得。本发明具有工艺简单、制备成本低和生产效率高的特点,所制备的纳米氧化钙显微结构均匀、粒度小和使用范围广。
武汉科技大学 2021-01-12
碱溶转化法制备氧化锌晶须
1. 痛点问题 目前含锌产品以金属锌和普通氧化锌为主,存在产品价廉、结构单一、附加值低等问题。受技术经济条件限制,性能优异、附加值高的先进含锌材料如氧化锌晶须等,至今尚未得到大规模工业应用。在晶须氧化锌制备方面,前人虽已做大量工作,但多以锌盐或锌为原料,存在原料利用率和晶须制备效率低、副产物和废水需处理等环境和经济效益问题,制约了相关技术的产业化发展。 2. 解决方案 以普通锌盐为原料、无机碱水溶液为溶剂,在室温条件下进行活化碱溶, 制得含活性氧化锌的悬浮液,然后加入促溶剂和晶型控制剂, 在低温水热条件下, 通过溶解-定向结晶途径制得纯度大于98%、长径比大于10的氧化锌晶须。 合作需求 资金需求: 1)中试项目,100吨/年氧化锌晶须,需投资1000-1500万元; 2)示范生产项目,2000吨/年氧化锌晶须,需投资1亿元。 目标企业: 1)原料端,地方锌冶炼厂、化工厂等企业; 2)市场端,塑料/橡胶/涂料/纺织公司、合金企业、新能源公司、精密器件、医疗企业等。
清华大学 2022-01-06
液相羰基催化氧化法一步合成碳酸二苯酯
本课题组在非均相氧化羰基化法一步碳酸二苯酯的进展 本课题组2000年就提出非均相一步合成DPC且在此方面作了大量的工作首先对催化剂载体的制备方法进行了研究,现在其收率可达到26%、选择性能达到99%。发表有关论文13篇,其中SCI收录5篇、EI收录两篇,发明专利1项。申报并获得授权的与之相关的项目有:国家自然基金2项,省项目2项,武汉市科委重大攻关项目1项。所以本课题组的实验室小试成果在国内外文献报道中尚处于先进水平。
武汉工程大学 2021-04-11
甲醇气相氧化羰基化法合成碳酸二甲酯
项目简介碳酸二甲酯(DMC)是正在崛起的化工原料新产品,1992年欧洲登记为非毒性化学品。主要原料为CO、O、甲醇。利用自行开发的高效固相催化剂促进甲醇气相氧化羰基化法合成碳酸二甲酯,取代当前使用的光气法,不仅可降低成本,而且在生产过程中原料及中间体无剧毒,不腐蚀设备,无三废处理问题,对环境保护有着重要意义,被誉为21世纪的“绿色化学品”,应用它还可开发一系列新颖的化工产品,可实现绿色化工过程,小试已完成。针对CO、O和甲醇气—固相催化合成DMC,经过多年的实验研究,开发出一种性能较好的合成DMC固体催化剂,在常压下DMC时空收率达到350g/l-cat.h,寿命已超过100小时,达到零排放。小试已鉴定,该指标在国内外同类方法中处于先进水平。二、市场前景DMC可用于制备聚氨酯、聚碳酸酯、医药、农药、香料等;可代替硫酸二甲酯作羰基化剂、甲基化剂和甲脂化剂;还可作高新烷值汽油增进剂,是近年来石油化工热门产品,并可衍生一系列新的化工产品,被誉为有机合成的新基块。以甲醇氧化羰基化合成DMC,原料来源、市场需求和化工产品系列化方面皆具有明显的优势;并且是21世纪极有吸引力的基本化工原料。特别是石油资源贫乏的地区,DMC对当地化工生产将起到重要作用。三、投资与规模建设生产规模500吨/年的中试装置,投资约800万元。四、生产设备  固定床反应器、精馏塔等。五、合作方式寻找中试伙伴。
河北工业大学 2021-04-13
一种从2-氯三苯甲基氯树脂中绿色切割保护肽的方法
本发明涉及多肽合成技术领域,具体涉及一种从2‑氯三苯甲基氯树脂中绿色切割保护肽的方法。本发明所述的方法包括如下步骤:在2‑氯三苯甲基氯树脂上,按照多肽肽序依次连接氨基酸,得到树脂肽;将切割液与所述的树脂肽混合,实现树脂肽中保护肽的切割;其中所述的切割液为弱酸溶液。所述的弱酸溶液包括甲酸溶液、乙酸溶液或乳酸溶液中的任意一种,均为绿色有机酸,所述的弱酸溶液的溶剂也是绿色溶剂,本发明所述的方法切割效率高,同时能保持98%以上的肽链结构完整性,同时本发明还利用了连续流切割树脂肽,进一步提高了切割效率。
南京工业大学 2021-01-12
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