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一种绿色催化制备噻唑并[3,2-α]吡啶衍生物的方法
(专利号:ZL 201410181835.1) 简介:本发明公开了一种绿色催化制备噻唑并[3,2-α]吡啶衍生物的方法,属于有机化工技术领域。该制备反应中芳香醛、丙二腈和巯基乙酸甲酯的摩尔比为2:2~4:1,布朗斯特碱性离子液体催化剂的摩尔量是所用巯基乙酸甲酯的3~5%,室温下反应20~65min,反应结束后冷却至室温,有大量固体析出,碾碎固体,静置,抽滤,所得滤渣水洗、干燥后用无水乙醇重结晶,真空干燥后得到纯噻唑并[3,2-α]吡啶衍生
安徽工业大学 2021-01-12
医药中间体 3,4,5-三甲氧基苯甲醛(TMB)的制备
3,4,5-三甲氧基苯甲醛(简称 TMB),外观为白色至浅黄色结晶,易溶于乙醇、乙酸乙酯和氯仿等有机溶剂中。是一种重要的医药中间体,是合成磺胺类增效剂三甲氧基苄胺嘧啶(TMP)的重要中间体。 目前市场销售量每年数千吨,单价在 15 万元/吨左右。目前 TMB 的合成方法主要有三条,一是以五倍子酸为原料,经甲基化、酯化、还原等步骤合成;二是以香草醛为原料,经溴代、甲氧基化、甲基化等步骤合成;三是以对羟基苯甲醛为原料,经溴代、甲氧基化、甲基化等步骤合成。以对羟基苯甲醛为原料是目前工业化的主要途径,但该方法中也存在致命的不足,如甲氧基化步骤中,以 DMF 作溶剂,甲基化原料为甲醇钠/甲醇溶液,但 DMF 在在碱性中容易分解,产生二甲胺,造成 DMF 回收困难,使用成本过高;甲基化使用剧毒的硫酸二甲酯,对操作人员和环境产生强烈的影响。虽然文献中也报道了避免使用 DMF 为溶剂的工艺,但还存在操作复杂、反应体系压力过大等缺陷。甲基化步骤中尚没有合适的硫酸二甲酯替代物。 本项目旨在优化对羟基苯甲醛的工艺,主要改进点是甲氧基化和甲基化方法,甲氧基化以价格便宜且广泛使用的碳酸二甲酯(DMC)作为辅助催化剂,甲醇/甲醇钠为溶剂和甲氧基化原料,避免使用容易分解的 DMF,且反应后产物无需进行酸化;甲基化以价格便宜且毒性小的氯甲烷气体代替剧毒的硫酸二甲酯。该项目目前已经完成实验室的小试工艺,通过优化的实验条件,以三步总收率约 70%合成 TMB,正在进行中试放大。 
南开大学 2021-04-13
一种用于Pb2+分离的磁纳米固相萃取剂的制备方法
一种用于Pb2+分离的磁纳米固相萃取剂的制备方法,以Fe3O4纳米颗粒为磁核,以去离子水和乙醇的混合液为溶剂,加入25%的浓氨水,占总体积分数的5%,混合均匀后于反应容器中恒温搅拌水浴加热30分钟后滴加A,反应1小时后加入B,升温至60℃回流1小时后,冷却,洗涤,干燥后加入乙醇溶剂或氯仿溶剂中,然后加入C,40℃恒温搅拌12-24小时;洗涤,低温干燥后即得用于Pb2+分离的磁纳米固相萃取剂.所述A修饰剂含有正硅酸酯类,B修饰剂含氯功能化的硅氧偶联剂,C修饰剂为双硫腙.本发明制备的磁纳米固相萃取剂,吸附量大,速率快,工艺简单,成本低,绿色环保,适合于大规模工业生产.
上海理工大学 2021-05-04
一种基于 SnO2的钙钛矿薄膜光伏电池及其制备方法
本发明涉及一种钙钛矿薄膜光伏电池及其制备方法。所述的钙钛矿薄膜光伏电池采用可低温制备的 SnO2 作为电子传输层,用以取代传统的需要高温烧结的 TiO2 电子传输层。这种基于低温制备的 SnO2 电子传输层的钙钛矿薄膜光伏电池取得了14.60%的高光电转化效率,大大优于基于传统高温烧结的TiO2 电子传输层的钙钛矿太阳电池。SnO2 薄膜的化学性质稳定而且制备过程简单,极大地简化钙钛矿电池 的制备流程,有效地降低电池的制作成本,也能很好的改善钙
武汉大学 2021-04-14
一种 SnO2多孔结构钙钛矿光伏电池及其制备方法
本发明涉及一种 SnO2 多孔结构钙钛矿光伏电池及其制备方法,属于光电子材料与器件领域。该钙 钛矿光伏电池电子传输层为覆盖于透明导电衬底之上的二氧化锡致密层和覆盖于二氧化锡致密薄膜之 上的二氧化锡多孔层。这种基于低温制备的多孔结构 SnO2钙钛矿多孔光伏电池取得了 12.58%的高光电 转化效率,高于用 SnO2 致密层作电子传输层的平面结构钙钛矿薄膜光伏电池。SnO2 这种氧化物耐酸碱, 带隙宽度大,作为电池窗口层紫外衰减低,对提高器件性能稳
武汉大学 2021-04-14
一种壳聚糖/纳米TiO2复合材料及其制备方法和应用
本发明公开了一种壳聚糖/纳米TiO2复合材料及其制备方法和应用,该制备方法包括:将壳聚糖溶液与纳米TiO2粉末混合,用超声波分散处理后,于160-180℃下反应1-2h,制得壳聚糖/纳米TiO2复合材料;其中,壳聚糖溶液的浓度为0.05-0.2g/L,纳米TiO2粉末的添加量为0.1-1.0g/L壳聚糖溶液。本发明的制备方法操作简单,安全性好,能使纳米TiO2均匀分散在壳聚糖中。采用该方法制得的壳聚糖/纳米TiO2复合材料结构稳定,具有较好的力学性能和加工性能,可用于制备纤维材料;且该复合材料能有效分解水稻白叶枯病原菌的胞外多糖,对水稻白叶枯病原菌具有抗菌活性,光催化效率高,用于水稻栽培中能有效防治水稻白叶枯病。
浙江大学 2021-04-13
一种sp2碳共轭有机框架吸附剂的制备及改性方法
本发明属于共价有机框架技术领域,具体涉及一种sp<supgt;2</supgt;碳共轭有机框架吸附剂的制备方法及其改性方法,包括将TFPPy、PDAN、三甲苯、1,4‑二氧六环和NaOH水溶液加入石英管中,超声分散均匀;通过冷冻‑泵抽‑解冻循环进行脱气处理后,在真空密封条件下,于90℃加热3天;反应完成后冷却至室温,离心收集沉淀,并依次用水和THF洗涤,随后在THF中索氏提取2天;最后将产物真空干燥,得到红色晶体COF材料TFPPy‑PDAN。表面氨基修饰方法包括将TFPPy‑PDAN加入无水乙醇中反应一定时间,然后加入NH<subgt;2</subgt;OH·HCl和N(CH<subgt;2</subgt;CH<subgt;3</subgt;)<subgt;3</subgt;,于85℃下磁力搅拌;并真空干燥,最终得到橘红色的氨基化修饰COF材料(TFPPy‑PDAN‑AO)。本发明中共价有机框架(COF)材料具备优良的催化性能和修饰功能,能够去除水中短链全氟化合物。
南京工程学院 2021-01-12
一种中心脱膜的3D打印机及3D打印方法
本申请首先公开了一种中心脱膜的3D打印机,在打印平台上开设有导杆孔,在打印平台的顶部转动地安装有一内螺纹件,脱膜杆旋拧在该内螺纹件的内螺纹孔内、并能够向下穿过导杆孔;驱动装置安装在打印平台上并用于驱动内螺纹件进行转动,脱膜杆仅能够相对于打印平台进行上下移动、而不能转动;在模型内形成有脱膜孔,脱膜杆能够向下移动,并在穿过脱膜孔后,抵压在料槽的离型膜上,将离型膜向下推动。本申请还公开了一种3D打印方法。当完成一个固化层的打印后,向上提升打印平台,使离型膜与模型由外向内剥离,同步使脱膜杆向下移动并推动离型膜上,使离型膜与模型由内向外剥离,从内外两个方向同时剥离离型膜,提高了离型膜的剥离速度。
南京工业大学 2021-01-12
创想三维Ender-3S千元级3D打印机
深圳市创想三维科技股份有限公司 2021-08-23
3D打印创新实验室解决方案主导高精度3D打印机
产品详细介绍 全球首款具备真正全闭环智能运动控制技术的3D打印机,能够实时反馈处于运动控制最末端的打印头精确位置信息,通过高效智能的平滑匹配技术和模糊控制算法,对打印头的运动进行实时补偿和修正,从而消除了机械配合误差、皮带回隙等影响因素、彻底解决开源3D打印机精度不高、表面粗糙等弊病。 此款3D打印机由于打印速度快、精度高、操作简单、成品优质,反响巨大,深受众多企业单位、学校认可和支持; PanowinF3CL全球首创3大核心专利: 1)全闭环运动控制专利技术:实时监控机械结构的运动趋势,对运动偏差进行纠正,保证每一步分毫不差;可以最大程度保证打印精度和打印成功率。 2)全球独创断电续打专利技术:打印过程中若遭遇意外断电,或用户手动关闭电源,打印机将自动暂停打印并保护模型,待下次重新接电后可恢复打印过程。 3)耗材监控报警保护系统:打印过程中,若发生打印耗材用尽或丝料意外断裂,打印机通过特有的断丝检测装置实时发现异常并进行保护处理。
磐纹科技(上海)有限公司 2021-08-23
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