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高纯度银杏内酯的制备
成果与项目的背景及主要用途 在天然植物药的开发中,银杏叶的现代药用研究无疑是热点之一。 七十年代初,德国首先用溶剂萃取的方法大规模生产具有明确质量标准的银杏叶提取物 EGb761,为黄酮甙(含量在 24%以上)和萜内酯(银杏内酯和白果内酯的总和,含量在 6%以上)的混合物,并以此开发成了疗效显著、稳定的治疗心脑血管疾病的单方植物药,成为欧洲最为畅销的药品,引起了国际医药界极大的关注。 目前国内外上市的银杏制剂所用原料均符合 EGb761的质量标准。但是,随着研究的深入,大量的药理和临床实验都证明了银杏叶提取物中的主要药效成分黄酮甙和萜内酯的药理作用并不完全相同,因此,单一有效成分新药成为近十年来欧美发达国家竞相开发的目标。八十年代初,法国科学家 P. Braquet 领导的研究小组对银杏内酯的药理活性进行了研究,首次发现银杏内酯是一类非常有效的血小板活化因子(PAF)天然拮抗剂,血小板活化因子 PAF 是由血小板和多种炎症细胞产生和分泌的一种内源性磷脂,是迄今发现的最有效的血小板聚集诱导剂,具有广泛的生物学活性,它除导致血栓形成及参与心血管疾病的发生和发展以外,还与其它多种疾病的发生密切相关,如哮喘、休克、炎症、器官移植时的排斥反应等,因此 PAF 拮抗剂的研究一直是八十年代以来寻找上述疾病的特效和高效治疗药物的热点。另外,近年来的研究发现,除银杏内酯外,银杏萜内酯还包括另一类化合物,即白果内酯,它能有效抵抗神经末梢的衰老,对器质性神经系统疾病有明显的疗效,尤其对抑郁症的治疗极为有效,且无毒副作用。银杏内酯口服,生物利用率很高,并能在 1—2 小时内迅速进入血液,这对一般疾病的治疗已不成问题,但用于急救,药效的发挥显得速度较慢,因此近年来国际上热衷于银杏内酯针剂的开发,这对于银杏内酯的制备提出了很高的要求。 为此,我们根据黄酮和萜内酯的结构特点,设计合成了一类兼具氢键、疏水、筛分多种作用的协同效应的吸附树脂,成功地将黄酮和内酯分离,可经吸附、洗脱一步制备含量高于 90%的银杏内酯提取物。 技术原理与工艺流程简介 通过改变反应单体和交联剂,使得所需的功能基团在树脂聚合过程中即被引入到树脂骨架上,通过含有所需功能基的反应单体投料量的变化,控制树脂上功能基含量,使其与银杏黄酮类化合物可发生特异性吸附。由于避免苯环的引入,树脂的极性较大,对银杏内酯的吸附能力大大减弱,所以银杏内酯和黄酮得到有效分离。在此基础上,制备一类孔径均匀的具有筛分能力的吸附树脂,通过改变树脂初始交联度,使其在不同溶胀程度下发生后交联反应,可制备一系列孔径尺寸可调的树脂,通过吸附实验筛选,得到适宜孔径的树脂,用于银杏内酯粗提物中未知杂质的去除,使得银杏内酯含量达到 90%。详细考察吸附溶液浓度、吸附速度、洗脱液浓度、洗脱速度等操作条件对纯化效果的影响,建立最佳提取工艺。 应用领域、技术水平及能为产业解决的关键技术、专利 应用领域为医药、材料行业,可提供低成本、高纯度的银杏内酯提取物(总内酯纯度高于 90%),可进一步研究开发银杏内酯冻干粉针剂,用于脑梗塞(脑血栓形成、脑栓塞)中风中经络的痰瘀阻络症的临床治疗。专利(申请)号:200710057753.6。 应用前景分析及效益预测 利用此种新型吸附树脂制备银杏内酯提取物,工艺简单,可直接用于工业化生产,且与溶剂萃取法相比,该法生产成本大大降低,因此在价格上这种提取物本身已极具市场竞争力,由此开发出的银杏内酯针剂,无疑应具有更强的竞争力和更广泛的应用前景。
南开大学 2021-04-13
FDP系列金属盐的制备
本项目所开发的FDP系列金属盐包括1,6-二磷酸果糖钠盐、钙盐、镁盐、锶盐等。FDP是一种重要的细胞内代谢产物,可以调节糖代谢中若干酶的活性和恢复、改善细胞代谢水平。其产品作为微量元素补充剂广泛应用于食品及饲料添加剂、医药中间体等领域。国内需求额近5亿,国际需求额近30亿。鉴于其功效显著,近年来以20%的速度递增。 本成果主要通过建立代谢网络模型和代谢流分析、利用酵母细胞糖酵解酶系,采用小分子化学物质调控代谢流量以及提高能量自耦联效率的方法,使得FDP对葡萄糖和磷酸盐的转化率达41.1%和92.7%。采用自行设计的连续离子交换系统进行分离,效率明显提高,收率达到92%,纯度达到99.4%。采用新型浓缩脱盐方法收率提高15%左右。首次提出萃取结晶体系结晶FDP,产品收率达95%,产品纯达99.5%,大大改善了产品的结晶性能。设计并发现了新化合物—果糖-1,6-二磷酸锶盐可用于治疗/预防骨质疏松以及性功能障碍,有望成为具有自主知识产权的一类新药。经江苏省科技厅鉴定,该项研究达到了国际领先水平,具有明显的技术优势和良好的应用前景。
南京工业大学 2021-01-12
马波沙星的制备
本发明涉及马波沙星的制备,实现了多步反应的连续进行,效率高,具有合成路线短、所用试剂都为常规易于商业化采购的试剂、操作简便等优点。
东南大学 2021-04-11
匹莫苯丹的制备
本发明涉及匹莫苯丹的制备新工艺。该工艺步骤短,不涉及到工业上大量使用受到局限的Br2,KCN,NaH等危险和剧毒试剂,操作简单,反应条件温和,工业化生产具有明显的优势。
东南大学 2021-04-11
天然产物厚朴酚的制备
厚朴属木兰科,其树皮为我国传统中药材,被誉为三木药材,系国家计划管理的麝香、甘草、杜仲、厚朴四种重要药材之一。具有抗炎、抗菌、抗氧化、抗肿瘤、抑制吗啡戒断反应等药理作用。我国的厚朴分布很广,市场需求量较大,市场价格也较贵,厚朴酚一般通过乙醇或者石油醚等热回流提取方法将厚朴酚从中草药中分离提纯得到。目前,过分地依赖从植物中提取厚朴酚,造成对森林和环境的极大破坏,需求也受到季节收获和市场生产的限制。通过有机合成制备方法获得厚朴酚将有利于保护生态环境、摆脱受季节的影响,满足市场需求。通过对厚朴酚及 2,2′-二羟基联苯衍生物的合成、结构和性质的研究,特别是合成路线中所涉及的格氏反应、苯酚类化合物的氧化偶联反应等,获得了制备厚朴酚并产业化的途径。 关键技术 厚朴酚制备反应新路线; 厚朴酚制备新工艺; 厚朴酚结构修饰与生物活性的调控技术。 获得成果 1、论文发表方面:公开发表 SCI 学术论文 30 余篇; 2、专利申请方面:授权中国专利 6 件; 3、基金资助方面:获国家自然科学基金项目 3 项。 
江南大学 2021-04-13
环糊精的高效制备技术
环糊精具有内腔疏水而外部亲水的中空立体结构,能够通过包合作用显著改善客体分子的理化性质,在食品、医药、化妆品等众多领域具有广阔的应用前景。随着环糊精应用范围的不断拓展,近年来环糊精产量一直保持 20%~30%的增长。然而环糊精生产过程中存在专用酶功能性差(热稳定性差、产物特异性低、 产物抑制强)、底物转化率较低、生产工艺流程繁琐等问题,导致环糊精价格偏高,严重制约了相关产业的发展。本技术通过筛选高产环糊精专用酶的菌株,构建环糊精葡萄糖基转移酶胞外表达系统,结合助剂添加、工艺优化等手段,实现环糊精的高效制备,推动我国环糊精生产行业快速升级。
江南大学 2021-04-13
单壁碳纳米管和石墨烯的制备及其在能源、光电器件和复合材料等方面的应用
项目成果/简介:1991 年发现的碳纳米管(CNT)以及 2004 年发现的石墨烯(graphene),分别是一维和二维纳米材料的典型代表,被认为是 21世纪的战略性材料。 本项目发明了一类新的催化剂和大量制备 SWNTs 的方法,实现了高质量单壁碳纳米管的宏量制备(图 1),纯度达 70%以上,并达到了产业化规模(达 200 公斤/年以上)。采用机械共混及"原位"聚合 等方法,使SWNTs 有效地分散于高分子基质中,获得了以环氧树脂、ABS 及聚氨酯等为基质材料,电导率达 0.2 S/cm、导电临界含量仅为0.06%、电磁屏蔽效果高达 49dB 的复合材料。 本项目首先发展了一种可大量制备的可溶性功能化石墨烯(SPFGraphene)的方法,实现了石墨烯的百克级制备(图 2)。通过透射电子显微镜(图 3)及原子力显微镜(图 4)确定了石墨烯的二维平面结构。 获得了可溶性石墨烯材料及柔性透明导电薄膜(图 5);制备了基于石墨烯的高稳定性有机光伏电池及复合材料。 图 5、基于石墨烯的透明电极材料 所研制的单壁碳纳米管及石墨烯已用于数十家科研机构的研究和相关产品/样机的研制,包括应用于国家 863 重大汽车电池项目(中科院物理所)和军工卫星电池项目(中国电子科技集团公司第十八研究所)等。已研制出晶体管、锂离子电池、超级电容器(图 6)以及高性能复合材料等多种产品,具有广阔的应用前景。应用范围:南开大学在碳纳米材料的制备及应用研究方面取得了一批开创性成果,该项目技术的推广,将促进我国新材料、微电子、储能、资源保护等领域的技术进步和发展,为我国在这一新型纳米材料领域占据有利地位,提高国际竞争力,做出重要贡献。
南开大学 2021-04-11
用于葡萄糖色比传感的ZnFe2O4纳米颗粒-ZnO纳米纤维复合纳米材料及其制备方法
本发明公开了一种ZnFe2O4纳米颗粒-ZnO纳米纤维复合纳米材料及其制备方法。首先采用共电纺丝方法,沉积得到复合纳米纤维,然后经过适宜的退火工艺制得ZnFe2O4纳米颗粒-ZnO纳米纤维复合纳米材料,ZnFe2O4纳米颗粒均匀稳定的附着在ZnO纳米纤维上。另外,本发明首次将ZnFe2O4纳米颗粒-ZnO纳米纤维复合纳米材料用于葡萄糖色比传感测试,测试方法简单且灵敏度高。ZnFe2O4-ZnO形成II型异质节半导体,交叉的能级结构有利于减小载流子的复合,提高其催化性能、传感性能。另外,将ZnFe2O4纳米颗粒复合到ZnO纳米纤维上解决了颗粒团聚问题,进一步增强了其催化性能与传感性能。
浙江大学 2021-04-11
单壁碳纳米管和石墨烯的制备及其在能源、光电器件和复合材料等方面的应用
1991 年发现的碳纳米管(CNT)以及 2004 年发现的石墨烯(graphene),分别是一维和二维纳米材料的典型代表,被认为是 21世纪的战略性材料。 本项目发明了一类新的催化剂和大量制备 SWNTs 的方法,实现了高质量单壁碳纳米管的宏量制备(图 1),纯度达 70%以上,并达到了产业化规模(达 200 公斤/年以上)。采用机械共混及"原位"聚合 等方法,使SWNTs 有效地分散于高分子基质中,获得了以环氧树脂、ABS 及聚氨酯等为基质材料,电导率达 0.2 S/cm、导电临界含量仅为0.06%、电磁屏蔽效果高达 49dB 的复合材料。 本项目首先发展了一种可大量制备的可溶性功能化石墨烯(SPFGraphene)的方法,实现了石墨烯的百克级制备(图 2)。通过透射电子显微镜(图 3)及原子力显微镜(图 4)确定了石墨烯的二维平面结构。 获得了可溶性石墨烯材料及柔性透明导电薄膜(图 5);制备了基于石墨烯的高稳定性有机光伏电池及复合材料。 图 5、基于石墨烯的透明电极材料 所研制的单壁碳纳米管及石墨烯已用于数十家科研机构的研究和相关产品/样机的研制,包括应用于国家 863 重大汽车电池项目(中科院物理所)和军工卫星电池项目(中国电子科技集团公司第十八研究所)等。已研制出晶体管、锂离子电池、超级电容器(图 6)以及高性能复合材料等多种产品,具有广阔的应用前景。
南开大学 2021-02-01
Fe2O3 层状纳米阵列、具有层状结构的 Fe2O3/PPy 柔性复合材 料及制备和应用
本发明涉及一种 Fe2O3 层状纳米阵列、具有层状结构的 Fe2O3/PPy 柔性复合材料及其二者的制备方法和应用,属于材料领域。 该 Fe2O3 层状纳米阵列利用特定规格的 ZnO 纳米棒模板作为原料制 备,该 Fe2O3/PPy 柔性复合材料采用气相原位化学聚合法复合 Fe2O3 层状纳米阵列和 PPy 得到。气相原位聚合方法更为简单、易实现,可 控性较好。Fe2O3 层状纳米阵列具有特殊的层状结构,具有比表面高
华中科技大学 2021-04-14
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