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手性固定相的合成
合成的手性固定相分为两大类：(一)聚合物型手性固定相 通过手性二胺、手性二醇（酚）和手性醇胺与过量的二酰氯或过量的二异腈酸酯缩合聚合，生成高分子。这种末段带有酰氯或异腈酸酯官能团的高分子与3-氨基丙基硅胶反应，将手性高分子固定在硅胶上，制成手性固定相。这种制备方法操作简便，初步的研究结果表明所制得的手性固定相有较好的手性识别能力。另外，将酒石酸的二丙烯酰胺的衍生物进行自由基聚合，制成手性高分子，再将这种高分子固定到硅胶表面，此工作正在研究中。（二）树型分子手性固定相 在硅胶表面直接合成树型分子，然后将手性分子连接在树型分子的“树梢”上，制备手性树型分子，将这种手性树型分子用作手性固定相；或者在硅胶表面直接用手性分子构建树型分子。这项工作也正在进行中，在合成方面已有初步结果。预计本学期末将合成出最终的手性树型分子。 本项研究共获得三项基金资助，已有的实验结果正在申请发明专利，然后将陆续发表论文。
武汉工程大学
2021-04-11
一种ZIF-8-SiO2杂化固定相的制备方法
本发明公开一种ZIF-8-SiO2杂化固定相的制备方法，首先以核壳结构的SiO2颗粒作为基体，在其表面修饰羧基，然后再通过控制反应条件，将ZIF-8材料修饰到SiO2颗粒壳层孔道内部，所得ZIF-8-SiO2颗粒孔道仍为原有SiO2核壳颗粒的孔道结构，且ZIF-8修饰层的生长速度和厚度可控，所制得ZIF-8-SiO2杂化颗粒的孔径在10nm以上，完全符合色谱分离所需色谱固定相颗粒孔径在10nm以上的要求，色谱分离柱效结果理想。
安徽建筑大学
2021-01-12
一种两性键合硅胶固定相及其制备方法和应用
本发明公开了一种两性硅胶固定相及其制备方法和在及其在样品分离中的应用。本发明以无水甲苯 作为溶剂，将硅胶与叔氨基硅烷偶联剂和羧基硅烷偶联剂混合，在三乙胺存在下回流或室温反应，即得 到键合有叔氨基官能团和羧基官能团的两性硅胶固定相。本发明液相色谱硅胶固定相的制备方法简单，
武汉大学
2021-04-14
新型接枝型高容量树状大分子离子色谱固定相填料的制备方法
本发明涉及一种新型接枝型高容量树状大分子离子色谱固定相填料的制备方法，提供接枝型高容量树状大分子离子色谱固定相的制备方法，包括整数代树状大分子的制备，聚苯乙烯-二乙烯基苯-甲基丙烯酸缩水甘油酯(PS-DVB-GMA)微球的制备，树状大分子接枝、树状大分子的季铵化修饰及高容量树状大分子接枝型阴离子色谱填料的制备。该方法充分利用PS-DVB-GMA微球表面大量的环氧基团和整数代树状大分子大量的末端胺基，对微球表面进行修饰，反应快，周期短、方法简便，合成出的填料交换容量高，制备的离子色谱柱分离度好、峰形对称性高，可用于氟离子、有机酸、糖类的分离。
浙江大学
2021-04-13
一种以有机聚合物为基质的反相/弱阴离子交换混合模式色谱固定相的制备方法
本发明涉及一种以有机聚合物为基质的反相弱阴离子交换混合模式色谱固定相的制备方法。本发明针对硅胶作为固定相基质耐受pH值范围窄，以及高交联苯乙烯-二乙烯苯微球不容易衍生化反应的限制，制备了耐受pH值范围宽，含有大量的环氧基而易于衍生化的单分散性好的高交联甲基丙烯酸缩水甘油酯-二乙烯基苯共聚微球基质；本发明通过在高交联聚甲基丙烯酸缩水甘油酯-二乙烯基苯共聚微球引入十八烷基胺，制备了反相/弱阴离子交换混合模式色谱固定相；通过色谱表征表明该固定相具有空间选择性、氢键作用、π-π作用和疏水性等多种分离作用机理；可用于十三种亚硝胺完全分离，显示出良好的分离效果。
浙江大学
2021-04-11
限进手性分离材料
限进手性分离材料主要用于生物样品中手性化合物的色谱分离分析。这种材料以固载的环糊精为手性试剂进行光学异构体分离，并具有蛋白排阻功能，样品中的蛋白不会沉积在柱上，因此可以作为色谱固定相，对于生物样品进行直接进样分析（不需要去除蛋白的预处理过程）。材料以硅胶微球为基质合成。
南开大学
2021-04-14
固定双杠
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河北省盐山县津联体育器材总厂
2021-08-23
四取代碳手性中心的构建
1. 基于理论计算的过渡金属催化构建四取代碳中心(1) 设计并实现了 一种基于斃催化的卡宾前体与芳香酮舞基a -季铉盐偶联 制备季碳中心的方法。基于原子经济性和绿色化学的考虑，完成人设计了一个内 部氧化还原中性的底物一一芳香酮舞基a-季铉盐。亲核试剂与亲电试剂部分共 同连接到在线生成的卡宾实现氧化还原守恒从而构建两个新碳-碳键，进而实现 季碳合成。(2) 完成人通过底物诱导Pauson-Khand反应高选择性手性可控的构建手性 季碳。成人通过理论计算研究了一系列不同结构烯基決基环己烷衍生物的反应活 性，通过实验证明对反应活性顺序的理论预测，并将此项设计应用于天然产物全 合成中。(3) 完成人提出了 一种通过金催化串联频哪醇类型重排反应构建桥头烷氧 基叔碳的新方法。2. 基于理论计算的小分子催化构建四取代碳中心通过麟参与联烯活化可以获得高活性的烯基鳞中间体，使用三取代碳亲核试 剂，则通过对烯基鳞亲电进攻则可直接构建四取代碳结构。完成人对勝催化剂进 行设计，使用手性氨基酸残基与勝结合，得到一系列手性麟-肽催化剂，并应用 于联烯偶联中，进而实现四取代碳的构建。3. 天然产物和药物活性分子中的手性四取代碳构建(1) 完成人在对包含桥头季碳的多环天然产物Retigeranic Acid A的全合 成研究中，通过理论计算对季碳手性生成的研究大幅度提升了合成效率。(2) 完成人在Corti stat ins A以及Farnesiferol C的全合成中,使用到 了之前发展的金催化串联反应，通过频哪醇类型重排反应诱导构建选择性地构建 了桥头烷氧基叔碳手性中心。(3) 在理论计算化学的引导下，提出了一种错催化［3+2］环化反应，能够直 接构建具有两个桥头季碳的双环［3. 3. 0］骨架，并将此反应应用于天然产物灵芝 醇的全合成中。
重庆大学
2021-04-11
模拟移动床分离手性药物技术
手性药物在化学药物中占有相当的比例，在化学合成药物中有1/3甚至更多的手性或者手 性对映体构成的外消旋体。药理学研究表明，手性药物的各对映体在进人人体后药理作用有着 明显差异，这使得对光学纯单一对映体的需求量不断增加，对其纯度要求也越来越高。 在手性药物的分离中，模拟移动床色谱具有周期短、成本低、分离效率高、固定相利用 率高、流动相循环使用、自动化连续操作等优势，已被国际上公认为制备规模拆分手性药物的 最有效手段。采用模拟移动床色谱分离手性化合物的技术一直被美国UOP、法国Novasep、德 国Knauer、日本Daicel Chemical等少数几家大公司所垄断。在我国的发展尚处于起步阶段，对 SMB过程的研究无论从基础体系的设计，还是此项技术的工程应用都相对发展缓慢。 通过研究同步和异步模拟移动床过程模拟优化设计理论体系，建立了大规模手性化合物拆 分的新方法。采用VARICOL-Micro 装置，可成功分离愈创甘油醚、反-均二苯乙烯氧化物、氨 鲁米特，得到单一对映体产品纯度达到 99.0%以上。VARICOL-Micro 装置从法国诺华赛公司引 进, 该装置同时具备SMB (同步切换) 和Varicol (异步切换) 两种操作模式。与传统同步控制的模 拟移动床技术相比，异步控制的Varicol技术能够在少于同步控制SMB色谱柱数量的条件下实现 同样的分离效果，降低分离成本并更有效的利用了固定相。
华东理工大学
2021-04-11
手性有机硅合成新方法
首次使用炔烃作为卡宾前体完成了一例不对称Si-H键插入反应，高效构筑了一类新型手性有机硅化合物。该反应使用手性羧酸双铑催化剂，首先促进羰基-烯-炔底物发生分子内环化现场生成双芳基金属卡宾，该金属卡宾中间体进而对硅烷的Si-H键发生高对映选择性的插入反应，给出相应的手性有机硅化合物。该反应的条件温和，底物适用范围广，大部分产物的ee值都能达到90%以上。所得的手性烯丙基硅产物能够进一步转化，例如发生烯丙基乙酰化反应，对映选择性能够得到很好的保持，因此在有机合成中具有一定的应用潜力。动力学实验表明，反应对双铑催化剂、硅烷展现出一级动力学效应，对底物则表现出零级动力学特征，说明铑卡宾对Si-H键的插入步骤是反应的决速步，这与动力学同位素实验的结果（KIE=1.5）相一致。本研究表明炔烃作为卡宾前体同样可以发生高对映选择性的Si-H键插入反应，结合炔烃化学在从简单原料构筑复杂产物上的优势，为结构多样性有机硅化合物的合成提供了新的方向。
南开大学
2021-04-10