合成的手性固定相分为两大类：(一)聚合物型手性固定相 通过手性二胺、手性二醇（酚）和手性醇胺与过量的二酰氯或过量的二异腈酸酯缩合聚合，生成高分子。这种末段带有酰氯或异腈酸酯官能团的高分子与3-氨基丙基硅胶反应，将手性高分子固定在硅胶上，制成手性固定相。这种制备方法操作简便，初步的研究结果表明所制得的手性固定相有较好的手性识别能力。另外，将酒石酸的二丙烯酰胺的衍生物进行自由基聚合，制成手性高分子，再将这种高分子固定到硅胶表面，此工作正在研究中。（二）树型分子手性固定相 在硅胶表面直接合成树型分子，然后将手性分子连接在树型分子的“树梢”上，制备手性树型分子，将这种手性树型分子用作手性固定相；或者在硅胶表面直接用手性分子构建树型分子。这项工作也正在进行中，在合成方面已有初步结果。预计本学期末将合成出最终的手性树型分子。 本项研究共获得三项基金资助，已有的实验结果正在申请发明专利，然后将陆续发表论文。

限进手性分离材料主要用于生物样品中手性化合物的色谱分离分析。这种材料以固载的环糊精为手性试剂进行光学异构体分离，并具有蛋白排阻功能，样品中的蛋白不会沉积在柱上，因此可以作为色谱固定相，对于生物样品进行直接进样分析（不需要去除蛋白的预处理过程）。材料以硅胶微球为基质合成。

                                                     GC-DA1型液压传动测试实验台　 液压传动综合教学实验台主要用于各类工科大专院校的液压传动课程的实验教学。它采用先进的力士乐型液压元件和独特的模块化，直接构成插接方便的液压系统。学生通过自选式的实验，对液压系统的组成、液压系统的工作原理、压差与流量的特性、主要元部件的静、动态特性测试以及各种液压回路的测试有深刻的认识，从而提高了学生对液压系统的动手能力、设计水平,以及综合能力的运用。                                                   一、主要特点: 1、实验台结构：2.0mm金属板材制作，带有液压元件储存箱，表面亚银喷塑工艺处理美观大方，面板阳极氧化处理，T型槽铝型材操作平台。 2、元件模块化：各液压元件为独立模块设计，配有方便安装的底板，可以随意在通用铝合金型材板上组建各种实验回路，操件简单快捷。 3、连接 方 式：闭合式防漏快插接头使实验回路的组装更简便、快速可靠，连接密封性能好、不漏油、清洁、干净。 4、液压阀件性能：采用标准的工业级元件，国内名牌产品性能可靠、精度高。 5、软件及实训CAI课件： 提供功能强大的液压系统仿真软件。 液压仿真教学软件：可提供液压回路仿真设计及实训CAI课件，不仅可以对液压阀的结构进行演示，还可设计液压回路，并进行参数调整及仿真动作。学生不仅理解了减压阀的工作原理，而且有了亲临实际的感觉。软件具有以下功能： 软件可提供大量的液压标准元件图库，并可在回路中设置相关元件的技术参数。 b.软件可设计并绘制符合工业标准化的回路图，包括：液压回路图、电气控制电路图、液电-控制回路，并可列出元件表、输出图纸。 c.所设计的回路可进行动作仿真。包括：动作的点动、自动、暂停等多种形式 软件能够判别回路设计是否正确，并给出提示。     6、测量仪器：传感器测试精度可达到0.5级精确测量精度。 7、可扩展实验：在保证设备稳定的情况下提供极强的可扩展性，大铝合金面板组装平台为扩展提供了必要的硬件基础。 该设备能适应现代实验教学的先进性、开放性和可扩展性三个层次的实验教学要求，充分体现了该设备的机电一体化教学的多功用性。 A．部分机型软件对用户开放，供业主进行二次开发及科研设计。 B．在保证现有实验的前提下还可进行气动硬件的搭接，进行相应的气动实验； C．在硬件支撑下还可实现送料机构、机械手抓取机构、挖掘机机构等扩展实验。  8、易维护  易维护设计，维护检修工作量小，脱油前和脱油后元件分开放置、并设有回油盘可对资源进行回收实现二次利用。因为独特的防护和易维护设计，需维护的器件特别少且易于维护，运行状态下可以方便简单地维护，整机维护一次最多不超过1小时，工作量极小，且不需要经常维护。极大地提高了系统的灵活性  先进性、安全性、稳定性、可管理性以及可扩展性的全面要求 9、控制多元化：软件控制、PLC控制 、继电器控制 、时间继电器控制、手动控制等，。 10、系统安全性能：采用进口电机泵组，噪音低、压力流量自动限压。液压元件的*承受压力为31.5Mpa,额定工作压力为6.3Mpa，是安全的液压实验系统。电源带漏电保护，漏电（漏地电流超30mA自动断电）自动断开总电源，控制电路均为24V直流安全电压。 二、实验项目： 1.标准系列液压元件工作原理认识实验 液压元件能测试实验， (1) 液压泵的特性测试 1). 液压泵的空载性能测试 2). 液压泵的效率特性测试（机械效率、容积效率、总效率） (2) 溢流阀的特性测试 1). 溢流阀的静态特性测试(包括：调压范围、压力振摆、压力偏移、内泄露量、压力损失、卸荷损失，启闭特性)    (3) 减压阀的特性测试 1). 减压阀的静态特性测试（调压范围、压力振摆、压力偏移、内泄露量） 2). 减压阀的进口-出口特性曲线的测试 3). 减压阀出口压力-流量特性曲线的测试  (4) 调速阀的特性测试       1).变负载速度-负载特性和功率特性的测试       2).恒负载工况下功率特性的测试 3).进油调速阀调速的特性测试 (5) 节流阀速度负载特性测试 　　   1).变负载速度-负载特性和功率特性的测试 2).恒负载工况下功率特性的测试 （6）顺序阀的特性测试实验 1).压力特性测试 2.10大类扩展可达 90余种典型回路 （1）液压回路性能实验 1．节流节流调速回路性能实验      2. 回油节流调速回路 （2）压力控制回路          3.溢流阀调压回路        4. 多个溢流阀的二级调压 5.液压泵的调压回路 （3）减压回路          6.减压阀的速度控制回路       7.减压阀的二级进给回路 （4）卸荷回路        8．换向阀的卸荷回路        9．溢流阀与压力继电器的卸荷回路        10．先导式溢溢阀的卸荷回路 （5）平衡回路        11．顺序阀的平衡回路       12.单向节流阀的平衡回路 13.采用液控单回阀的闭锁（平衡）回路； （6）调速回路 流量阀短接的速度换接回路    15.变量泵—调速阀调速回路        16.差动回路 （7）液压缸同步回路        17.液压缸串联同步回路        18.节流调速阀的同步回路 （8）液压缸顺序动作回路        19.压力继电器的顺序动作回路  20.顺序阀的顺序动作回路        21.电容式接近开关的顺序动作  22.行程阀的顺序动作 　　　 23. 时间继电器控制的顺序回路 （9）缓冲回路        23.节流阀的缓冲回路          24.溢流阀的缓冲回路 （10）锁紧回路       25.单向阀的锁紧回路          26.电滋阀的O型中位机能的锁紧回路       27.液控单向阀的锁紧回路 　　(11).换向回路 　　　 28.电磁换向阀的换向回路　　　　 5、可编程序控制器（PLC）电气控制实验，机电液一体控制实验形式。         （1）、PLC的指令编程，梯形图编程的学习         （2）、PLC编程软件的学习及使用         （3）、PLC与计算机的通讯，在线调试、监控         （4）、PLC对液压传动控制的优化          (5)、PLC控制的连续往返回路 　　　　 (6)、PLC控制的延时返回的单往复回路 　       (7)、PLC控制的压力继电器顺序动作回路 　　　 　(8)、PLC控制的行程开关顺序动作回路 6.部分液压组态回路，总共20个组态仿真回路 组态仿真软件：该组态软件能直接与液压实验台的硬件进行通讯和控制，并且组态王中的I/O也直接能与PLC的I/0 进行通讯，可在计算机屏幕上形象的把液压油的流动方向、各种液压阀内部阀芯的工作状态、油缸的工作过程和泵的工作原理实时的显示出来。 三、技术参数 ①  实验工作台 实验工作台由金属板材主体与铝合金型面板(T型钩槽)等构成。 实验台尺寸：长×宽×高=1600mm×650mm×1850mm    (其包装后约500kg) ②  液压泵站 系统额定工作压力：7Mpa。（*可至10Mpa） ⑴. 电机—泵装置（1台） 变量叶片泵：单向，公称排量6.67 mL/r 电机：三相交流电压， 1.5KW，转速1450r/min (2). 电机—泵装置（1台） 定量叶片泵：单向，公称排量8 mL/r,额定压力6.3MPa 电机：三相交流电压， 1.5KW，转速1450r/min (3).油箱：公称容积60 L；附有液位、油温指示计，吸油、回油滤油器，安全阀等 ③  常用液压元件 以北京华德力士乐技术元件为主，配置详见配置清单。 每个液压元件均配有油路过渡底板，可方便、随意地将液压件安放在铝合型面板上。 ④  电气测控单元 可编程序控制器(PLC)：三菱FX1s-20MR系列， I/O口20点，继电器输出形式，电源电压：AC 220V/50Hz；控制电压为DC24V，设有手动，自动，顺序等控制功能，安全可靠，方便灵活；配有压力表、流量计、转速表等测量工具。   置清单 一、液压实验台部分 序号 名  称 规 格 型 号 数 量 备 注 1.           实训桌 1650×650×1800，4只2600承载万向滚轮,采用1mm-2mm厚度钢压制而成；导轨式抽屉，亚光喷塑烤漆工艺外表美观大方。 1只 自制 2.           实训屏 1210×790×20　2.5mm 配合过渡底板进行搭接 1只 自制 3.           压力出口分配器 130×100×25铝型材 1只 开模自制 4.           压力回油分配器 130×100×25铝型材 1只 自制 5.           元件存入柜 880×650×600　钢制，亚光喷塑 1只 自制 二、液压泵站部分 序号 名  称 规 格 型 号 数 量 备 注 6.           驱动电动机 采用铣铁外壳运转躁音低于50分贝，卧式Vp-12 2台 神宇 7.           变量叶片泵 公称排量6,67mL/r 1只 神宇 8.           油箱 60L，金属钢板折边制作，盖边加厚材料作支撑，表面喷塑，外形美观大方 1只 自制 9.           空气滤清器 活动网口径φ32，通过流量大于20L/min 1只 过滤精度300目 10.       滤油器 MF-03 过滤精度200目 1只 油升 11.       油温油面计 镀铭铁质外壳 1只 油升 12.       4分水管 300mm 1只 自制 三、液压执行元件 序号 名  称 规 格 型 号 数量 备 注 13.       双作用液压缸 行程200mm，杆径与活塞比1：2 2只 中国正控液压 四、液压实验台元件配置 序号 名  称 规 格 型 号 数量 备 注 14.       节流阀截止阀 DV10单向节流阀 ,螺纹口径M16,流量24L/min ,*压力35MPa 2只 北京华德 15.       单向阀 S10,流量:30L/min ,最高压力31.5 MPa螺纹口径 M16 2只 16.       液控单向阀 SV10, 口径: φ10,*流量:80L/min ,最小启动压力:0.5MPa 2只 17.       直动式溢流阀 DBDH6 1只 18.        顺序阀  DZ10*流量:150L/min,*压力:31.5MPa ,压力调节范围:0.3-21 MPa,配置铝安装底座 2只           力士乐技术               19.       调速阀 2FRM5, control flow 0.05-4L/min ,free flow 20L/min max pressure 工作压力21 MPa ,配置两口流路板,螺纹口径M16 2只 20.       减压阀 DR10口径: φ6 *流量60L/min ,压力调节范围:0.3-25 MPa ,*压力31.5MPa, 配置铝安装底座 1只 21.       二位四通电磁换向阀(单) 两位四通 ,流量:60L/min 配过渡油路板,口径φ8,直流24V线圈,配导线接插件，带LED显示 2只 22.       二位三通电磁换向阀(单) 两位三通 ,流量:60L/min 配过渡油路板,口径φ8,直流24V线圈,配导线接插件，带LED显示 1只 23.       三位四通电磁换向阀(O) 4WE6E三位四通 流量:60L/min 配过渡油路板,口径φ8,直流24V线圈,配导线接插件，带LED显示 1只 24.       三位四通电磁换向阀(M) 4WE6G三位四通 ,流量:60L/min 配过渡油路板,口径φ8,直流24V线圈,配导线接插件，带LED显示 1只 25.       二位四通手动换向阀 4WMM两位二通 ,流量:60L/min 配过渡油路板,口径φ8,直流24V线圈,配导线接插件，带LED显示 1只 26.       压力继电器 HED40A15 弹簧管式 1只 27.       四通 铝型材，铝锭AL6063精致开模制成 2只 自制 28.       五通 铝型材，铝锭AL6063精致开模制成 2只 自制 29.       甘油式压力表 10MPa 硅油耐震 内红色标签分别显示MPa值和psi值 3只 台湾 五、液压实验台辅件 序号 名  称 规 格 型 号 数量 备 注 30.       高压油胶管 各种实验台适用尺寸油管，两端为公制螺纹，闭锁式接头胶层内置钢丝，耐压值28MPa 1套   31.       开闭式快换接头（公接头） 8通径，带自动闭合功能，接插不漏油 1套 自制 32.       开闭式快换接头（母接头） 8通径，带自动闭合功能，接插不漏油 1套 自制 33.       液压油 普力抗磨液压油32# 40升 中国石化 34.       固定支架 每个支架带T型固定锁紧旋扭 4只 自制 六、液压实验台仪器仪表 序号 名  称 规 格 型 号 数 量 备 注 35.       转速传感器 二线 1只 沪工 36.       流量传感器            LW6 1只 上海 37.       流量显示仪表            1只 上海 38.       电感式接近开关 PNP型 24V 0.5A，二线制，线长1.2米，绝缘等级高，耐油，耐腐蚀 4只 中国沪工 七、液压实验台电气控制单元 序号 名  称 规 格 型 号 数 量 备 注 39.        编程器（PLC） FX1S-20MR 1只     　三菱 40.       编程电缆 1.5米 1套 　　　三菱 41.       开关电源模块 WV分别输出DC24V 4.5ADC12V 1.5A 1只 台湾明纬 42.       电源启停模块 含三相四线漏电保护（输出380V/220V） 1套 HGG（海格） 43.       时间继电器模块 HB48内含延时、累时、频率、转速计数等32种功能，并提供DC9V输出 １只 ZN48 44.       交流接触器 施耐德 1只 华通 45.       按钮模块 启动按钮，停下按钮，，可编程控制器输入输出等 1套 华通 46.       三相功率表 测电机功率 1套         浙江 47.       液压仿真软件 中文版 1套 费斯托 48.       液压回路仿真软件 MGCS 1套 峰启 49.       元件仿真软件 SOLD 1套 峰启 八、液压实验台易损件 序号 名  称 规 格 型 号 数 量 备 注 50.       密封胶带 （生料带） 1卷 8通径 51.       密封组合垫片 Φ16 2只 上海 52.       开闭式接头 双闭锁接头 1套 自制 53.       按钮开关 安装孔Φ10 1只 正泰 54.       保险丝 5A 10只 正泰 55.       电器插头、插座 上海精艺 1套 正泰 56.       电源线 5米 1条 昆山 57.       三相四线插头 16A 1条 公牛 九、液压实验台常用工具、资料 序号 名  称 规 格 型 号 数 量 备 注 58.       活动扳手 6” 1把 上海沪工等 59.       呆口扳手 17-19 1把 60.       内六角扳手 1.5mm – 10mm 1套 61.       螺丝刀  一字型 十字型共2把 1套 62.       尖嘴钳 沪工 1把 63.       实验台说明书 纸质 1册 操作说明书 64.       实验指导书 纸质   实验指导书 65.       各仪表说明书 纸质 1册 仪表说明书 66.       编程手册   1张 电子版 67.       传感器说明书 纸质 1册 传感器说明书       上一篇：GC-130L型 透明液压PLC控制教学实验台 下一篇：GC-D15型 透明液压PLC控制教学实验台

本发明公开了一种1-（3,5-二氯吡啶-4-基）-乙醇的不对称合成方法，包括以下步骤：（A）3,5-二氯吡啶（I）在胺基锂的作用下与乙醛反应生成（±）-1-（3,5-二氯吡啶-4-基）-乙醇（II）；（B）（±）-1-（3,5-二氯吡啶-4-基）-乙醇（II）在氧化剂的作用下生成1-（3,5-二氯吡啶-4-基）-乙酮（III）；（C）1-（3,5-二氯吡啶-4-基）-乙酮在手性配体存在下与硼烷试剂反应，制得单一光学异构体的1-（3,5-二氯吡啶-4-基）-乙醇（IV）。该法较传统手性柱分离（±）-1-（3,5-二氯吡啶-4-基）-乙醇相比，优点突出：（1）反应简单，易于操作，总收率高，光学纯度大于98%；（2）工业制备周期明显缩短，设备要求低；（3）制备成本低，是适合工业生产的方法。

1. 基于理论计算的过渡金属催化构建四取代碳中心(1) 设计并实现了 一种基于斃催化的卡宾前体与芳香酮舞基a -季铉盐偶联 制备季碳中心的方法。基于原子经济性和绿色化学的考虑，完成人设计了一个内 部氧化还原中性的底物一一芳香酮舞基a-季铉盐。亲核试剂与亲电试剂部分共 同连接到在线生成的卡宾实现氧化还原守恒从而构建两个新碳-碳键，进而实现 季碳合成。(2) 完成人通过底物诱导Pauson-Khand反应高选择性手性可控的构建手性 季碳。成人通过理论计算研究了一系列不同结构烯基決基环己烷衍生物的反应活 性，通过实验证明对反应活性顺序的理论预测，并将此项设计应用于天然产物全 合成中。(3) 完成人提出了 一种通过金催化串联频哪醇类型重排反应构建桥头烷氧 基叔碳的新方法。2. 基于理论计算的小分子催化构建四取代碳中心通过麟参与联烯活化可以获得高活性的烯基鳞中间体，使用三取代碳亲核试 剂，则通过对烯基鳞亲电进攻则可直接构建四取代碳结构。完成人对勝催化剂进 行设计，使用手性氨基酸残基与勝结合，得到一系列手性麟-肽催化剂，并应用 于联烯偶联中，进而实现四取代碳的构建。3. 天然产物和药物活性分子中的手性四取代碳构建(1) 完成人在对包含桥头季碳的多环天然产物Retigeranic Acid A的全合 成研究中，通过理论计算对季碳手性生成的研究大幅度提升了合成效率。(2) 完成人在Corti stat ins A以及Farnesiferol C的全合成中,使用到 了之前发展的金催化串联反应，通过频哪醇类型重排反应诱导构建选择性地构建 了桥头烷氧基叔碳手性中心。(3) 在理论计算化学的引导下，提出了一种错催化［3+2］环化反应，能够直 接构建具有两个桥头季碳的双环［3. 3. 0］骨架，并将此反应应用于天然产物灵芝 醇的全合成中。

手性药物在化学药物中占有相当的比例，在化学合成药物中有1/3甚至更多的手性或者手 性对映体构成的外消旋体。药理学研究表明，手性药物的各对映体在进人人体后药理作用有着 明显差异，这使得对光学纯单一对映体的需求量不断增加，对其纯度要求也越来越高。 在手性药物的分离中，模拟移动床色谱具有周期短、成本低、分离效率高、固定相利用 率高、流动相循环使用、自动化连续操作等优势，已被国际上公认为制备规模拆分手性药物的 最有效手段。采用模拟移动床色谱分离手性化合物的技术一直被美国UOP、法国Novasep、德 国Knauer、日本Daicel Chemical等少数几家大公司所垄断。在我国的发展尚处于起步阶段，对 SMB过程的研究无论从基础体系的设计，还是此项技术的工程应用都相对发展缓慢。 通过研究同步和异步模拟移动床过程模拟优化设计理论体系，建立了大规模手性化合物拆 分的新方法。采用VARICOL-Micro 装置，可成功分离愈创甘油醚、反-均二苯乙烯氧化物、氨 鲁米特，得到单一对映体产品纯度达到 99.0%以上。VARICOL-Micro 装置从法国诺华赛公司引 进, 该装置同时具备SMB (同步切换) 和Varicol (异步切换) 两种操作模式。与传统同步控制的模 拟移动床技术相比，异步控制的Varicol技术能够在少于同步控制SMB色谱柱数量的条件下实现 同样的分离效果，降低分离成本并更有效的利用了固定相。

首次使用炔烃作为卡宾前体完成了一例不对称Si-H键插入反应，高效构筑了一类新型手性有机硅化合物。该反应使用手性羧酸双铑催化剂，首先促进羰基-烯-炔底物发生分子内环化现场生成双芳基金属卡宾，该金属卡宾中间体进而对硅烷的Si-H键发生高对映选择性的插入反应，给出相应的手性有机硅化合物。该反应的条件温和，底物适用范围广，大部分产物的ee值都能达到90%以上。所得的手性烯丙基硅产物能够进一步转化，例如发生烯丙基乙酰化反应，对映选择性能够得到很好的保持，因此在有机合成中具有一定的应用潜力。动力学实验表明，反应对双铑催化剂、硅烷展现出一级动力学效应，对底物则表现出零级动力学特征，说明铑卡宾对Si-H键的插入步骤是反应的决速步，这与动力学同位素实验的结果（KIE=1.5）相一致。本研究表明炔烃作为卡宾前体同样可以发生高对映选择性的Si-H键插入反应，结合炔烃化学在从简单原料构筑复杂产物上的优势，为结构多样性有机硅化合物的合成提供了新的方向。

1848 年，路易斯 · 巴斯德（ Louis Pasteur ）发现外消旋酒石酸 铵钠 盐能从其饱和溶液中析出互为镜像的两种晶体，并根据晶体形状的不同，借助镊子和放大镜成功地将 其 分离 。这一工作不仅奠定了立体化学的基础，而且还衍生了一个重要的手性分离方法 —— 巴斯德拆分，又称分级结晶拆分。 虽然相较于不对称合成与色谱分离， 结晶拆分往往被冠以 “ 技术含量低 ” 或 “ 过时的技术 ” 之名，但其操作简单、成本低、易于大规模生产，仍然是目前市场上大部分手性药物或其中间体生产的 重要 方法。为了 实现对外消旋混合物（ conglomerate ）的 高效 拆分 ，向 其 过饱和溶液添加某一构型对映体 晶种 （ “ 优先析晶 ” 工艺 ） 或结晶抑制剂 （ “ 逆向析晶 ” 工艺 ） 以 调控结晶过程 是目前采用的主要手段 。 但是， 一次 单元 操作 只能获得一种对映体， 且 为保证目标产物光学纯度， 产率一般控制在 20% 以下 。

从简单的二氢硅烷和烯烃出发，首次实现了铑催化的串联不对称碳氢硅化/烯烃硅氢化反应，“一锅法”流水线般实现了四取代硅中心手性苯并噻咯类衍生物的高效高对映选择性构建（Streamlined Construction of Silicon-Stereogenic Silanes by Tandem Enantios

2002 年，俄亥俄州立大学的 Joseph A. Krzycki 和 Michael Chan两个研究小组在产甲烷菌的甲氨甲基转移酶中发现了一种新的第二十二种天然氨基酸—吡咯赖氨酸，这是迄今为止发现的第二十二种天然氨基酸。通过对 Methanosarcina barkeri 单甲胺晶体结构的研究，确定它是由(4R,5R)-4-甲基-吡咯环-5-羧酸和 L-赖氨酸组成