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医药中间体 3,4,5-三甲氧基苯
甲醛
(TMB)的制备
3,4,5-三甲氧基苯甲醛(简称 TMB),外观为白色至浅黄色结晶,易溶于乙醇、乙酸乙酯和氯仿等有机溶剂中。是一种重要的医药中间体,是合成磺胺类增效剂三甲氧基苄胺嘧啶(TMP)的重要中间体。 目前市场销售量每年数千吨,单价在 15 万元/吨左右。目前 TMB 的合成方法主要有三条,一是以五倍子酸为原料,经甲基化、酯化、还原等步骤合成;二是以香草醛为原料,经溴代、甲氧基化、甲基化等步骤合成;三是以对羟基苯甲醛为原料,经溴代、甲氧基化、甲基化等步骤合成。以对羟基苯甲醛为原料是目前工业化的主要途径,但该方法中也存在致命的不足,如甲氧基化步骤中,以 DMF 作溶剂,甲基化原料为甲醇钠/甲醇溶液,但 DMF 在在碱性中容易分解,产生二甲胺,造成 DMF 回收困难,使用成本过高;甲基化使用剧毒的硫酸二甲酯,对操作人员和环境产生强烈的影响。虽然文献中也报道了避免使用 DMF 为溶剂的工艺,但还存在操作复杂、反应体系压力过大等缺陷。甲基化步骤中尚没有合适的硫酸二甲酯替代物。 本项目旨在优化对羟基苯甲醛的工艺,主要改进点是甲氧基化和甲基化方法,甲氧基化以价格便宜且广泛使用的碳酸二甲酯(DMC)作为辅助催化剂,甲醇/甲醇钠为溶剂和甲氧基化原料,避免使用容易分解的 DMF,且反应后产物无需进行酸化;甲基化以价格便宜且毒性小的氯甲烷气体代替剧毒的硫酸二甲酯。该项目目前已经完成实验室的小试工艺,通过优化的实验条件,以三步总收率约 70%合成 TMB,正在进行中试放大。
南开大学
2021-04-13
固体酸催化碳水化合物制备5-羟甲基呋喃
甲醛
(HMF)
成果描述:碳水化合物是生物质资源的主要组成部分,如何有效地将其转化为能源材料和大宗化学品是实现生物质资源利用的重要环节。5-羟甲基糠醛(HMF)是连接石油化工和基于碳水化合物化学的一种非常重要的平台化合物,由六碳糖转化生成5-羟甲基糠醛(HMF)是实现以上环节的关健。 采用酸改性的固体酸催化剂对碳水化合物转化为HMF表现出很好的催化活性,开发了由果糖或果聚糖催化制备HMF的化学工艺,研究了固体酸的组成和性质、反应条件对HMF收率的影响。在130 ℃、DMSO溶剂、条件下,以CSZA-3固体酸为催化剂,由葡萄糖转化为HMF可以获得最佳收率47.6 %;以CSZ固体为催化剂,由果糖转化为HMF可以获得60 %以上的收率。市场前景分析:生物质化工领域,精细化学品合成。与同类成果相比的优势分析:国内领先。催化剂活性评价: 110-150 °C、DMSO溶剂、N2气保护、反应时间2~4h,HMF收率 > 40 %。
四川大学
2021-04-10
固体酸催化碳水化合物制备5-羟甲基呋喃
甲醛
(HMF)
成果描述:碳水化合物是生物质资源的主要组成部分,如何有效地将其转化为能源材料和大宗化学品是实现生物质资源利用的重要环节。5-羟甲基糠醛(HMF)是连接石油化工和基于碳水化合物化学的一种非常重要的平台化合物,由六碳糖转化生成5-羟甲基糠醛(HMF)是实现以上环节的关健。 采用酸改性的固体酸催化剂对碳水化合物转化为HMF表现出很好的催化活性,开发了由果糖或果聚糖催化制备HMF的化学工艺,研究了固体酸的组成和性质、反应条件对HMF收率的影响。在130 ℃、DMSO溶剂、条件下,以CSZA-3固体酸为催化剂,由葡萄糖转化为HMF可以获得最佳收率47.6 %;以CSZ固体为催化剂,由果糖转化为HMF可以获得60 %以上的收率。市场前景分析:生物质化工领域,精细化学品合成。与同类成果相比的优势分析:催化剂活性评价: 110-150 °C、DMSO溶剂、N2气保护、反应时间2~4h,HMF收率 > 40 %。 国内先进。
四川大学
2021-04-10
固体酸催化碳水化合物制备5-羟甲基呋喃
甲醛
(HMF)
碳水化合物是生物质资源的主要组成部分,如何有效地将其转化为能源材料和大宗化学品是实现生物质资源利用的重要环节。5-羟甲基糠醛(HMF)是连接石油化工和基于碳水化合物化学的一种非常重要的平台化合物,由六碳糖转化生成5-羟甲基糠醛(HMF)是实现以上环节的关健。 采用酸改性的固体酸催化剂对碳水化合物转化为HMF表现出很好的催化活性,开发了由果糖或果聚糖催化制备HMF的化学工艺,研究了固体酸的组成和性质、反应条件对HMF收率的影响。在130 ℃、DMSO溶剂、条件下,以CSZA-3固体酸为催化剂,由葡萄糖转化为HMF可以获得最佳收率47.6 %;以CSZ固体为催化剂,由果糖转化为HMF可以获得60 %以上的收率。
四川大学
2015-12-22
甲基硅氧烷大气转化导致低挥发性物种及高产率
甲醛
的形成
该研究发现一种新的过氧自由基自氧化机制,阐明甲基硅氧烷大气转化会生成甲醛,增加其释放的环境风险。该研究不仅拓展了对大气过氧自由基化学的理解,还为甲基硅氧烷环境行为模拟和风险评估提供了重要的基础数据。 <span style="background-color: rgb(255, 255, 255); color: rgb(92, 101, 96);"
大连理工大学
2021-01-12
一种
无
位置传感器的
无
刷双馈电动机调速控制方法
本发明公开了一种无位置传感器的无刷双馈电动机调速控制方 法,包括:获取功率绕组的频率 fp;获取控制绕组的频率 fc;根据功 率 绕组 的 频 率 fp 和 控制 绕 组 的频 率 fc 获 得转 速 辨 识值<img file=""DDA0000636051420000011.GIF"" wi=""379"" he=""155"" />将转 速的指令值减去转速辨识值<img file=""DDA0000636051420000012. GIF"" wi=""64"" he=""8
华中科技大学
2021-04-14
无
泵喷射式制冷机
本发明公开了一种无泵喷射式制冷机,包括:发生器、第一喷射器、冷凝器、节流元件、蒸发器、三通阀、第一储液罐和第一单向阀,第一喷射器依次与冷凝器、节流元件、蒸发器串联构成回路;三通阀依次与第一储液罐、单向阀、发生器串联构成回路;发生器与第一喷射器之间设有连通的管路;冷凝器与三通阀之间设有连通的管路。本发明突破传统思路的束缚,利用三通阀的切换实现了从低压的冷凝器向高压的发生器输送流体,取代了传统循环中的循环泵,提出一种无泵喷射式制冷机,另外利用本发明可用于改进各种现有喷射式制冷机。
浙江大学
2021-04-11
无
油双螺杆压缩机技术
本项目重点开发与无油水润滑螺杆压缩机、无油干式螺杆压缩机及无油双螺 杆真空泵设计制造技术。完全满足食品、饮料、医药、精细化工以及与之相关的 包装、纺织、电子制造、汽车、空分等行业需要纯净无油压缩空气的行业。 本项目研究采用最新螺杆压缩机设计理论与关键技术开发出专门针对水润 滑螺杆压缩机转子型线的优化研究,可实现转子间驱动啮合时形成很好的水膜密 封与润滑条件,既可以减少压缩腔内泄漏又可以降低摩擦功耗,从而可以整体提 高水润滑无油螺杆压缩机的产气量,同时降低能耗与振动噪音水平。在前述型线 开发的基础上, 开发转子型线加工刀具刃形。可以显著提高水润滑螺杆压缩机性 能参数。项目可实现无油螺杆转子、滑动轴承及螺杆压缩机主机三大类产品批量生产 加工,项目技术创新明显、技术难度高,所采取的转子压铸与精加工、水润滑滑 动轴承设计技术、水润滑螺杆压缩机主机具有巨大的市场,可以引领我国无油压 缩机技术与设备研发和产业化,促进我国节能减排和产品质量的提升,达到国际 领先水平。
西安交通大学
2021-04-10
安全绿色
无
硝肉制品的开发
本项目将采用均一分子量的壳聚糖,简化反应体系,以壳聚糖-血红蛋白分子结构的分析揭示复合物多功能性的物质基础,为解决肉类腌制中依赖亚硝酸钠的现状、达到真正的无硝生产和提高肉制品的安全性提供理论依据,具有重大的经济效益和社会意义。
青岛科技大学
2021-05-11
聚烯烃用高效
无
卤阻燃技术
可有效解决最大通用塑料品种聚烯烃和常用烯烃类橡胶的高效无卤阻燃,改变了聚烯烃类高分子材料的高效 阻燃只有靠溴系阻燃剂的状况,可替代含溴阻燃剂。
四川大学
2021-04-10
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