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间三氟甲基苯酚合成改进新方法
成果与项目的背景及主要用途: 间三氟甲基苯酚是间氨基三氟甲苯的主要衍生产品之一,它是合成酰氨类农 药除草剂“吡氟草胺”的关键中间体。另外,其嘧啶丙烯酸酯作为农药杀菌剂使用; 在医药领域,用于合成抗菌素重要中间体 3-芳基甲基头孢菌素衍生物,合成抗惊 蕨药物苯基苯氧乙基氨基磺酸酯,抗结核病药物 N、N-二苯基脲衍生物。 根据目前文献报道,间三氟甲基苯酚的合成方法有五种: 过氧化氢氧化法, 三氟甲基烷基化法,电解法,重氮化水解法,醚水解法等。其中重氮化水解法所使用 的原料便宜易得,反应条件温和, 产品的收率和纯度高。该法是目前工业上应用得 最广泛的方法。 技术原理与工艺流程简介: 由文献资料以及生产的可行性分析,通过间三氟甲基苯胺重氮化、再水解的工 艺是较好的可行工艺,但目前存在的缺点是得到间三氟甲基苯酚的收率较低。分 析原因主要有,一是在重氮化反应结束后,会有少量亚硝酸存在,在加热水解时,会 产生氧化反应,使焦油产生较多。二是在加热水解重氮盐时,重氮盐一次性都在反 应器内进行分解,分解时间长、副反应多、焦油也多。 针对上述问题,天津大学采用改进的重氮化水解耦合水蒸汽蒸馏工艺,制备 间三氟甲基苯酚,具体方案是,将间三氟甲基苯胺重氮化反应制得的重氮盐水溶 26天津大学科技成果选编 27 液滴加到含有尿素的水介质中加热水解,同时通入水蒸气蒸馏,使水解产生的间三 氟甲基苯酚马上被蒸馏出,减少分解副反应,减少焦油生成量。产品收率>90%,纯 度>99.5%,与目前已有工艺水平相比,收率提高 10%以上,纯度达到优级品标 准。 技术水平及专利与获奖情况: 已获得成熟的小试技术成果,已获得专利授权(ZL201010126241.2 ) 应用前景分析及效益预测: 间三氟甲基苯酚是具有广泛用途的精细有机中间体,本生产方法的反应时 间短、技术简单、操作条件温和;获得的目标产品纯度高,收率高;水解废水可 以回收利用;是生产间三氟甲基苯酚极具竞争性的技术,具有可观经济收益预期。 应用领域:精细化工领域(农药、药物和染料) 技术转化条件(包括:原料、设备、厂房面积的要求及投资规模): 主要原料:间三氟甲基苯胺、尿素、硫酸、亚硝酸钠、二氯甲烷 主要设备:重氮化反应釜、硫酸高位槽、亚硝酸钠配制罐、重氮盐滴加罐、 水解罐、水蒸气发生器、蒸馏液接收罐、萃取罐、蒸馏釜等 厂房面积:150-200m2 投资规模:主要设备投资 100 万元 合作方式及条件:拟与企业联合进行中试及工业化生产。 
天津大学 2021-04-11
一种钼酸锂纳米棒电子封装材料
简介:本发明公开了一种钼酸锂纳米棒电子封装材料,属于电子封装材料技术领域。本发明钼酸锂纳米棒电子封装材料的质量百分比组成如下:钼酸锂纳米棒65‑80%、聚乙烯醇8‑12%、脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸钠0.05‑0.5%、异丙醇铝4‑8%、微晶石蜡4‑8%、水3‑7%,钼酸锂纳米棒的直径为50‑100nm、长度为1‑3μm。本发明提供的钼酸锂纳米棒电子封装材料具有绝缘性好、耐老化及耐腐蚀性能优良、导热系数高、热膨胀系数小、易加工、制备过程简单及制备温度低的特点,在电子封装材料领域具有良好的应用前景。  
安徽工业大学 2021-04-11
锂离子电池正极材料磷酸钒铁锂
成果描述:橄榄石型磷酸铁锂因为其具有环境友好、成本低、来源广以及稳定性和安全性好等优点;但其过低的离子导电率和电子导电率也限制了LiFePO4在动力锂离子电池方面的应用。 单斜结构的磷酸钒锂晶体内部原子排列构成三维网状结构,为锂离子的迁移提供了有利的通道,因而Li3V2(PO4)3具有更好的锂离子导电性。单斜结构的Li3V2(PO4)3具有较好的稳定性和大电流充放电特性,同时其在充放电时有不止一个锂离子参与脱嵌,具有比LiFePO4更高的电压平台。 本研究通过加入高含量钒合成同时包含LiFePO4和Li3V2(PO4)3相的复合正极材料,利用Li3V2(PO4)3快离子导体的特性改善材料的导电性,使材料具更好的电化学性能。市场前景分析:低成本磷酸钒铁锂电池主要应用于(1)动力电源系统市场,主要针对电动自行车、电动汽车、电动观光车、旅游游艇等.(2)储能系统,比如高档住宅小区的太阳能路灯、景观照明灯、移动通讯基站蓄电池、风能发电等储能系统。与同类成果相比的优势分析:克容量(1C):160mAh/g; 10C/1C>80%; 常温循环2000次保持85%以上; 振实密度:1.3g/cm3以上 国际先进。
四川大学 2021-04-11
高效有机硅杀菌剂—氟硅唑
氟硅唑,商品名福星,是淄醇脱甲基化抑制剂,用来防治谷类、苹果、葡萄等作物的黑星病,特别是对梨黑星病有特效,40%的乳油10000~12000倍能有效地防治梨黑星病,进口40%乳油的市场价格为50万元/吨。按现在的工艺条件,折百的原药原料成本小于30万元/吨。
南开大学 2021-04-10
含氟烯丙基酚类系列杀菌剂
含氟农药具有活性高,用量少,对靶标物高效,对非靶标物的 毒性小、对环境影响小等优点,含氟杀菌剂成为新农药创制的重要目标之一。 我们合成了 50 余个含氟化合物,优选出“氟烯丙酚”、“氟双烯丙酚”、“氟 烯硝酚”三种。系列产品对苹果腐烂病、葡萄白腐病、白菜黑斑病、烟草赤星、 柑橘炭疽病等防治效果优异,对人畜低毒、环境相容性好。产品合成原料易得, 工艺条件温和,生产效率高、作用谱广,开发应用前景广阔。 仿生农药是以自然界生物代谢产生的农药活性化合物为先导,通过模拟合 成的方法研究开发的新型农药。青岛农业大学以原自银杏外种皮的“白果酚” 为模版,仿生开发出“银果”杀菌剂。本项目对“银果”进行氟修饰改造,优 选出上述杀菌活性化合物。目前,该成果已申报国家发明专利三项。 
青岛农业大学 2021-04-11
一种钛酸锂材料的制备方法
本发明公开了一种尖晶石结构钛酸锂材料的制备方法,针对现有材料性能的不足,本发明将Ag、Co、Al、Mg、Zn、Ti、Zr、Si、F的化合物中的一种或几种与纳米二氧化钛一起溶于溶剂后,并与偏钛酸、锂源以及分散剂一起球磨搅拌,同时进行紫外光照射;将磨细并混合均匀后物料烘干后于600-900℃以及一定气氛下恒温加热2-20h,冷却后得到具有晶格掺杂的尖晶石结构钛酸锂材料,所制备材料具有优异的容量、循环和倍率性能。
四川大学 2021-04-11
锂镧锆氧复合的固体电解质
300Wh/kg,首次在马里亚纳海沟完成深海测试
中国科学院大学 2021-04-13
间三氟甲基苯酚合成改进新方法
间三氟甲基苯酚是间氨基三氟甲苯的主要衍生产品之一,它是合成酰氨类农药除草剂“吡氟草胺”的关键中间体。另外,其嘧啶丙烯酸酯作为农药杀菌剂使用;在医药领域,用于合成抗菌素重要中间体3-芳基甲基头孢菌素衍生物,合成抗惊蕨药物苯基苯氧乙基氨基磺酸酯,抗结核病药物N、N-二苯基脲衍生物。根据目前文献报道,间三氟甲基苯酚的合成方法有五种: 过氧化氢氧化法,三氟甲基烷基化法,电解法,重氮化水解法,醚水解法等。其中重氮化水解法所使用的原料便宜易得,反应条件温和, 产品的收率和纯度高。该法是目前工业上应用得最广泛的方法。
天津大学 2023-05-10
大尺寸铌酸锂晶体、单晶薄膜及器件
本技术涵盖大尺寸铌酸锂晶体生长工艺及装备、晶圆制备、单晶薄膜制备及声表面波器件,实现材料、装备、器件协同发展。主要针对8英寸铌酸锂晶体、单晶薄膜及声表面波器件进行开发研究,该技术属于我国“卡脖子”技术,目前国际市场空白。在铌酸锂晶体生长方面,开发了大尺寸智能单晶生长设备及工艺,包括大尺寸铌酸锂晶体生长模拟仿真设计、铌酸锂熔体-晶体固液界面特性与控制、大尺寸铌酸锂晶体生长工艺开发、生长-检测-分析-控制人工智能系统。采用离子束切片键合技术制备铌酸锂单晶薄膜,突破传统的薄膜制备方法无法制备单晶铌酸锂薄膜
山东大学 2021-04-14
光学超晶格铌酸锂有源光量子芯片
国际上第一个铌酸锂有源光量子芯片 一、项目分类 重大科学前沿创新、关键核心技术突破 二、成果简介 南京大学物理学院祝世宁院士的科研团队,研制出国际上第一个铌酸锂有源光量子芯片。该芯片集成了微型化光学超晶格纠缠光源、波导量子干涉器、波分复用器及电光调制器等不同功能器件,实现了纠缠光子的高效产生、高速电光调制并完成相应的信息处理功能。该芯片由光纤耦合输入输出,能在室温稳定工作,工作电压低于3.55V,调控速率可达40GHz。芯片的多项核心指标如纠缠光子产率、调谐速率、调谐带宽等创下当时国际最高水平,为光量子集成光学和信息处理开辟了一条和硅基芯片不同的技术路线。 成果以编辑推荐形式发表在物理学顶级期刊《物理评论快讯》(Phys. Rev. Lett. ,2014)上,被国际Physics、IEEE Spectrum等科技媒体重点评述。成果也成功入选中国光学十大进展(2014),以此为主要成果之一的“光学超晶格中纠缠光子的产生、调控和应用”获2020年高等学校自然科学奖一等奖。以此成果为基础,团队成功获批和完成基金委重大科研仪器研制项目,研制出多种高性能量子光源。
南京大学 2022-08-12
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