成果与项目的背景及主要用途： 间三氟甲基苯酚是间氨基三氟甲苯的主要衍生产品之一，它是合成酰氨类农 药除草剂“吡氟草胺”的关键中间体。另外，其嘧啶丙烯酸酯作为农药杀菌剂使用； 在医药领域，用于合成抗菌素重要中间体 3-芳基甲基头孢菌素衍生物，合成抗惊 蕨药物苯基苯氧乙基氨基磺酸酯，抗结核病药物 N、N-二苯基脲衍生物。 根据目前文献报道，间三氟甲基苯酚的合成方法有五种: 过氧化氢氧化法, 三氟甲基烷基化法,电解法,重氮化水解法,醚水解法等。其中重氮化水解法所使用 的原料便宜易得,反应条件温和, 产品的收率和纯度高。该法是目前工业上应用得 最广泛的方法。 技术原理与工艺流程简介： 由文献资料以及生产的可行性分析,通过间三氟甲基苯胺重氮化、再水解的工 艺是较好的可行工艺,但目前存在的缺点是得到间三氟甲基苯酚的收率较低。分 析原因主要有,一是在重氮化反应结束后,会有少量亚硝酸存在,在加热水解时,会 产生氧化反应,使焦油产生较多。二是在加热水解重氮盐时,重氮盐一次性都在反 应器内进行分解,分解时间长、副反应多、焦油也多。 针对上述问题，天津大学采用改进的重氮化水解耦合水蒸汽蒸馏工艺，制备 间三氟甲基苯酚，具体方案是,将间三氟甲基苯胺重氮化反应制得的重氮盐水溶 26天津大学科技成果选编 27 液滴加到含有尿素的水介质中加热水解,同时通入水蒸气蒸馏,使水解产生的间三 氟甲基苯酚马上被蒸馏出,减少分解副反应,减少焦油生成量。产品收率>90%，纯 度>99.5%，与目前已有工艺水平相比，收率提高 10%以上，纯度达到优级品标 准。 技术水平及专利与获奖情况： 已获得成熟的小试技术成果，已获得专利授权（ZL201010126241.2 ） 应用前景分析及效益预测： 间三氟甲基苯酚是具有广泛用途的精细有机中间体，本生产方法的反应时 间短、技术简单、操作条件温和；获得的目标产品纯度高，收率高；水解废水可 以回收利用；是生产间三氟甲基苯酚极具竞争性的技术，具有可观经济收益预期。 应用领域：精细化工领域（农药、药物和染料） 技术转化条件（包括：原料、设备、厂房面积的要求及投资规模）： 主要原料：间三氟甲基苯胺、尿素、硫酸、亚硝酸钠、二氯甲烷 主要设备：重氮化反应釜、硫酸高位槽、亚硝酸钠配制罐、重氮盐滴加罐、 水解罐、水蒸气发生器、蒸馏液接收罐、萃取罐、蒸馏釜等 厂房面积：150-200m2 投资规模：主要设备投资 100 万元 合作方式及条件：拟与企业联合进行中试及工业化生产。 

本发明属于零件成形制造相关技术领域，其公开了一种电磁渐 进柔性复合成形方法，其包括以下步骤：提供包含有放电组件、型面 由多个离散的基本体组成的多点支撑模具及四个液压缸的电磁成形装 置；调整基本体以形成顶层型面，液压缸通过移动以压紧板件；放电 线圈沿着顶层型面逐次移动，放电组件随着放电线圈的移动逐次放电， 板件逐渐朝远离放电线圈的方向运动，直至板件与顶层型面相贴合； 重新调整基本体的高度以形成新的顶层型面后，并重新夹紧

间三氟甲基苯酚是间氨基三氟甲苯的主要衍生产品之一，它是合成酰氨类农药除草剂“吡氟草胺”的关键中间体。另外，其嘧啶丙烯酸酯作为农药杀菌剂使用；在医药领域，用于合成抗菌素重要中间体3-芳基甲基头孢菌素衍生物，合成抗惊蕨药物苯基苯氧乙基氨基磺酸酯，抗结核病药物N、N-二苯基脲衍生物。根据目前文献报道，间三氟甲基苯酚的合成方法有五种: 过氧化氢氧化法,三氟甲基烷基化法,电解法,重氮化水解法,醚水解法等。其中重氮化水解法所使用的原料便宜易得,反应条件温和, 产品的收率和纯度高。该法是目前工业上应用得最广泛的方法。

本发明涉及一种新型介孔碳担载的金属催化剂及其制备方法，金属催化剂由金属粒子0.01wt％～90wt％和介孔碳载体10wt％～99.99wt％组成，介孔碳载体由杂原子掺杂的介孔碳材料制成，该杂原子掺杂的介孔碳材料是以含有杂原子的离子液体为单体，与模板剂在室温下混合，然后在400～1000℃下煅烧1～6小时，冷却至室温，最后除去模板剂制得，金属粒子的平均粒径为1～100nm，介孔碳材料中杂原子的质量分数为0.01wt％～80wt％。本发明催化剂可以通过氮、硫、磷、硼、氟等杂原子的掺杂调控纳米金属的价态以及金属在载体表面的沉积与分散，从而有利于增强其催化活性。另外，催化剂制备简单，对水、空气和热稳定。

本发明公开了一种高、低有效氢碳比原料共混催化热解制取燃料的装置和方法，该装置包括预混器、两级螺旋进料器、马达、料仓、流化床热解器、旋风分离器、两级冷凝装置、焦炭仓、储油罐、储气罐、预热器。该方法能够利用该装置将高、低有效氢碳比的不同原料进行共混催化热解。本发明能够将有效氢碳比低的含碳固体废弃物廉价高效地转化为高品质的液体燃料，同时处理有效氢碳比高的塑料等固体废弃物，解决了目前有效氢碳比低的生物质等含碳固体废弃物转化困难，热解产物品质不高，选择性差，催化剂易结焦、失活快的问题。

本发明为一种常温条件下大批量制备疏水性碳量子点的方法，公开了一种可在室温、常压条件下，大规模制备疏水性碳量子点的方法。此方法以烷基吡啶盐为碳源和保护剂，在其溶液中加入强碱，常温常压条件下静置，即可生成具有绿色荧光的疏水性碳量子点。整个制备过程在室温及常压条件下完成，操作简单，成本低，且具有较高的产率，可用于大规模合成疏水性碳量子点。制备的碳量子点具有低毒、较强的荧光和较高的光稳定性，因此在制备荧光油漆、荧光涂料及荧光纤维生产等领域具有广泛的应用前景。

本发明属于共价有机框架技术领域，具体涉及一种sp<supgt;2</supgt;碳共轭有机框架吸附剂的制备方法及其改性方法，包括将TFPPy、PDAN、三甲苯、1,4‑二氧六环和NaOH水溶液加入石英管中，超声分散均匀；通过冷冻‑泵抽‑解冻循环进行脱气处理后，在真空密封条件下，于90℃加热3天；反应完成后冷却至室温，离心收集沉淀，并依次用水和THF洗涤，随后在THF中索氏提取2天；最后将产物真空干燥，得到红色晶体COF材料TFPPy‑PDAN。表面氨基修饰方法包括将TFPPy‑PDAN加入无水乙醇中反应一定时间，然后加入NH<subgt;2</subgt;OH·HCl和N(CH<subgt;2</subgt;CH<subgt;3</subgt;)<subgt;3</subgt;，于85℃下磁力搅拌；并真空干燥，最终得到橘红色的氨基化修饰COF材料(TFPPy‑PDAN‑AO)。本发明中共价有机框架(COF)材料具备优良的催化性能和修饰功能，能够去除水中短链全氟化合物。

一、项目简介本项目选用小分子有机化合物作为联接基团，以现有烷基酚为原料，在固体超强酸催化作用下，通过单分子苯环上亲电取代反应与缩合反应的有机合成路线，再经环氧乙烷加成后对应合成了系列烷基酚聚氧乙烯醚[(EO)m] (m=4, 7, 10, 15, 20, 30)型聚合度为2～6的多非离子表面活性剂，在此基础上进一步对其进行改性，分别获得了相应的阴离子型和阳离子型表面活性剂。通过对所合成的含芳环类多聚表面活性剂的胶体界面化学性质研究表明：含芳环类多聚表面活性剂的临界胶束浓度较对应的单体表面活性剂（NP系列）低1～2个数量级，表面活性明显提高。该项目技术成果经过河北省科技厅组织的专家鉴定，其技术水平达到国际先进。该项目研究成果已经申报中国发明专利4项，形成自主知识产权。二、市场前景多聚表面活性剂是采用化学键连接普通表面活性剂分子，不仅保证了连接后表面活性剂活性成份间的紧密接触，而且不破坏其亲水基团的亲水特征，使得这类表面活性剂呈现出更高的表面活性，可以直接作为乳液聚合的分散剂、油性材料的增溶剂、皮革加工的整理剂、纺织印染剂、农药乳化剂、采油助剂、生化产品分离、水溶性涂料分散助剂等。三、规模与投资本项目特别适合已经具有非离子表面活性剂生产能力的企业，基本不需要额外投资。对于新建设企业，需要一次性投资400万元固定资产。四、生产设备搪瓷反应釜，散蒸装置，高压反应釜（用于环氧加成）等。五、效益分析应用本技术生产的产品税前利润为2000～2500元/吨。六、合作方式技术转让。

本发明公开了一种磁性载铁有序介孔碳，以有序介孔碳为载体，载体通过硬模板法制备得到，磁性纳米粒子通过纳米共浇铸法负载在载体上；磁性纳米粒子主要由零价铁和铁的氧化物组成，铁元素的配量按每克介孔硅模板配1～1.5mmol计，介孔碳的孔径分布主要集中在5nm和3.8nm附近。本发明磁性载铁有序介孔碳的制备方法包括：将铁源物质、蔗糖溶于硫酸后，浸渍介孔硅模版，采用两段式热处理；再用含蔗糖的硫酸溶液二次浸渍，两段式热处理；最后进行恒温高温碳化，再使用热NaOH溶液脱出硅模板，干燥后即得到产品。本发明产品具有大比表面积和孔体积、适用范围广、理化性质稳定等特点，可用于去除水体中重金属六价铬离子。

本发明公开了一种磁性载铁有序介孔碳，以有序介孔碳为载体，载体通过硬模板法制备得到，磁性纳米粒子通过纳米共浇铸法负载在载体上； 磁性纳米粒子主要由零价铁和铁的氧化物组成，铁元素的配量按每克介孔硅模板配1～1.5mmol计，介孔碳的孔径分布主要集中在5nm和3.8nm附近。 本发明磁性载铁有序介孔碳的制备方法包括：将铁源物质、蔗糖溶于硫酸后，浸渍介孔硅模版，采用两段式热处理； 再用含蔗糖的硫酸溶液二次浸渍，两段式热处理； 最后进行恒温高温碳化，再使用热NaOH溶液脱出硅模板，干燥后即得到产品。本发明产品具有大比表面积和孔体积、适用范围广、理化性质稳定等特点，可用于去除水体中重金属六价铬离子。