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艾德拉利(Idelalisib)合成工艺
非霍奇金淋巴瘤(Non-Hodgkin's Lymphoma, NHL)是恶性淋巴瘤的一大类型,越来越多的国家NHL的发 病率增高。2015年,NHL在全球的市场约50多亿美元,预计到2020年有望达到100亿美元;2014年前,NHL治 疗的靶向药物仅有利妥昔单抗。慢性淋巴细胞性白血病(CLL)在欧美发病率较高,2014年前尚无非常有效的 治疗药物。2014年7月,艾德拉利(Idelalisib)作为NHL和CLL治疗领域最领先的靶向小分子药物在美国率先上 市,成为NHL和CLL真正能够治愈的第一个口服化学药物。 本研究室对艾德拉利的大规模合成工艺进行了探索。共研究了3条合成路线:(1)锌粉-醋酸还原关环路 线,5步反应,总收率20%, HPLC纯度超过99% (2)三苯基麟-漠素关环路线,七步反应,总收率超过30%, HPLC纯度达到99.5% (3)三苯基亚磷酸酯关环路线,3步反应,总收率40%, HPLC纯度达到99%。进行了杂 质、晶型研究,第3条路线可以大规模合成。
西南大学 2021-04-13
镇静催眠药新合成工艺
唑吡旦在2016年全球最畅销的前200种药物分子中,其排名第28位,每年拥有几亿美金的销售额。其专利保护法使用溴代对甲基苯乙酮为原料,需要经历6步,最终收率19%。
南京大学 2021-04-14
复杂笼状天然产物全合成
在徐晶课题组的系列研究中,团队均以含季碳双环二酮前体为出发点,利用快速骨架构建和高选择性化学反应为核心策略,高效地完成了多个相当具有挑战性的复杂虎皮楠生物碱的全合成。在虎皮楠生物碱Dapholdhamine B的全合成研究当中,徐晶课题组意外发现了一个1,5-氢迁移反应,并由此设计了Caldaphnidine O的一个高效自由基
南方科技大学 2021-04-14
甘油氧化合成二羟基丙酮
本发明公开了一种用于甘油氧化合成二羟基丙酮的固体催化剂,属于催化和精细有机化工技术领域。本发明采用铋盐、有机前驱体、氮源通过机械混合‑焙烧的方法制备出一种铋修饰多孔碳载体,再负载贵金属,得到固体催化剂,本发的优点在于,催化剂制备方法简便易于操作,生产成本低廉,甘油转化率(>90%)和甘油选择性高(>90%),反应体系反应条件温和,且催化剂可回收和重复使用,可望成为极具竞争力的甘油转化合成二羟基丙酮的工业化生产路线。
江南大学 2021-04-13
用Bi/Mo/Fe/Ce四组分复合氧化物催化剂合成1,3-丁二烯的方法
本发明公开了一种用Bi/Mo/Fe/Ce四组分复合氧化物催化剂合成1,3-丁二烯的方法。本发明使用该四组分催化剂进行1-丁烯的氧化脱氢生产1,3-丁二烯的方法。更具体的说,采用铁盐、铋盐、钼盐、铈盐和去离子水按照一定摩尔比配置,碱液调节pH值,经浓缩、过滤、干燥、焙烧、冷却后,再通过研磨、筛分得到Bi/Mo/Fe/Ce的四组分复合氧化物催化剂。与由金属组分构成的常规多组分金属氧化物催化剂不同的是,根据本发明,可以对金属组分的比例进行系统研究就可以制得用于1,3-丁二烯制备工艺的高活性、高选择性Bi/Mo/Fe/Ce四组分复合氧化物催化剂。
浙江大学 2021-04-13
含氮有机络合剂的合成及其在硫酸铝中 除铁技术的应用
1.项目简介:目前,我国生产的硫酸铝的产品质量较低,主要表现在氧化铝的含量偏低(Al2O3≤17%):铁离子含量过高(0.3~0.1%)。各生产厂家虽然投入了大量的人力和物力降低铁离子含量从而提高氧化铝的含量,但收效甚微。该项目中的含氮有机螯合剂是一种高效的铁离子螯合沉淀剂,在制备无铁或低铁工业硫酸铝中,与其它除铁试剂和方法相比,具有效率高,沉淀速度快,条件温和,工艺技术简单,成本低,无“三废”排放,经济效益和社会效益显著等特点;氮有机螯合沉淀剂用于硫酸铝母液中除铁,可以使固体硫酸铝产品中的含铁量从0.2%降至20ppm,达到无铁级标准。 高纯度的无铁离子硫酸铝广泛应用与高档纸品的生产。 2.技术特点: ①. 该技术除铁效果非常明显,产品经武汉市产品质量监督管理局检验化工站参照HG/T2225-2001标准方法检验,符合Ⅱ型一等品技术指标要求。 ②. 有机螯合沉淀剂的生产工艺简单,设备投资少;没有废酸、废水、废气等污染物排放。符合环保要求。 ③. 此技术应用到原有的硫酸铝生产工艺上无须较大的设备改造,即可达到理想的除铁效果。且该有机络合沉淀剂可回收重复使用。
武汉工程大学 2021-04-11
一种合成气制甲醇负载型铜基催化剂及其制备方法
本发明提供一种用于合成气制甲醇的负载型铜基催化剂,在纳米SiO2表面,通过多层负载,得到以CuO为主要活性组分、MgO为催化剂助剂的催化剂。本发明还提供一种上述催化剂的制备方法,1.在混合均匀的体系中加入含沉淀剂的醇溶液,完成第一层负载;2.滴加含沉淀剂的醇溶液,完成第二层负载;3.滴加含沉淀剂的醇溶液,完成第三层负载;4.进行多次的离心、再分散、洗涤,然后干燥,焙烧得到催化剂。本发明采用载体表面的吸附层作为反应场所,限制了负载粒子的长大,并通过对负载过程的调控,控制前驱体的晶体结构,从而制备得到粒径小、分散性高的负载型纳米催化剂,并且在较小的负载量下就能实现催化剂的高活性。
浙江大学 2021-04-13
吉林大学聚醚醚酮特种纤维制备技术亮相首届高等学校科技创新大会
5月21-23日,首届高等学校科技创新大会于第56届中国高等教育博览会期间在山东青岛举办。大会以“激活科技创新 打造齐鲁样板”为主题,由教育部科学技术与信息化司指导,中国高等教育学会主办,云上高博会工作组、中国教育在线承办。
吉林大学 2021-05-27
甲基环戊二烯三羰基锰(MMT)的合成新工艺研究
甲基环戊二烯三羰基(简称MMT)为一种无铅汽油抗爆剂,具有改善汽油辛烷值、提高燃料燃烧效率、减少汽车尾气排放等优点。该项目采用改进高温高压两步法制备MMT。采用该生产工艺使甲基环戊二烯与有机锰的转化率均超过89%,成本的下降有利于MMT工业化的实施。其工艺和产品质量达到国内领先国际先进水平。 2006年,MMT汽油抗爆剂项目得到国家发展和改革委员会高技术产业发展项目的支持,资助经费达800万元,江西省科技厅重大专项资助100元,该项目已经累计得到各类项目资金资助达1500余万元。目前,我校昌北精细化工基地已具有较大规模,成为我省高校产学研有机结合的典型示范基地。
江西师范大学 2021-05-05
一个线虫孵化信息素分子的合成及产业化推广
项目简介: 线虫是危害大豆和土豆等诸多重要农作物的一类主要害虫。目前 杀灭线虫的主要方式是化学农药法和基因改造法。化学农药法的作用 因为线虫快速产生的抗药性以及线虫卵壳强大的保护作用而收效甚 微;而基因改造的大豆或土豆只能抗拒若干种属线虫的危害,对于无 法选择性抗拒的种属则无计可施,而且基因改造法显然无法满足消费 者对高端非转基因绿色农产品的消费需求。 在人们对线虫的治理乏力的时候,Glycinoeclepine A,一种线虫 孵化信息素的发现使人类看到了对抗线虫的曙光。这种新的杀灭线虫 的方式为大豆,土豆等深受线虫危害的植物提供了新的保护机制。目 前的几个化学合成的解决方案路线冗长,仅仅证明了该化合物是可以 人工合成的,无法真正的攻克对该化合物大量制备的要求,因而极大 的限制了它的应有推广。 本项目在前期工作的基础上,发展了高效的快速合成该信息素关 键六五并环体系的方法,一步构筑了其核心骨架结构,并精准的控制 了若干手性中心的生成。为该化合物的实用性合成打下了坚实的应有 基础。在该项目中,我们拟完成对该化合物的高效合成并进行产业化 推广。因为该化合物的活性达到非常高效的皮摩尔/L 的活性,对该化 合物的百毫克级的合成就可以支撑起大面积的推广实验。由于起始原 料便宜(200 元/公斤),且路线设计巧妙,所用试剂易得,符合农药 分子的低成本要求。我们相信在两年内可以达到几十克级别的生成水平,完成对该信息素的产业化推广。
南开大学 2021-04-11
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