小试阶段/n一种钒钛硅铁合金的制备方法，其特征在于：先向含钛高炉渣中加入占含钛高炉渣2~8 wt.%的五氧化二钒，0~20 wt.%的碳、0~30 wt.%的金属铝、0~10 wt.%的铁、0~10 wt.%的硅和0~30 wt.%的镁，混合均匀；然后进行熔融热还原，制得钒钛硅铁合金。。本发明针对高钛型高炉渣资源化利用过程中的提钛工艺成本过高、工艺对环境有污染，以及提钛后残渣难以利用等技术难题，提供一种收得率高、附加值高、节能减排和利于环境保护的钒钛硅铁合金的制备方法。制得的钒钛硅铁多元复合合金作为

本项目开发的超细晶高强多孔铁合金具有精细细小（均小于5微米），强度高、韧性好、质轻等特点。根据不同需要可制备出孔隙率从10-50%的多孔结构，孔径在1微米左右。当孔隙率为20%时，最高抗压强度超过了1000MPa。当孔隙率达到50%左右时，抗压强度超过了400MPa，压缩率超过50%而不断裂。该合金具有非常好的软磁性能，可用于轻质铁磁性材料的制备。

该铁合金粉末平均粒径小于500纳米，比表面积大，强度高；与超细铁粉相比，化学稳定性好，具有一定的磁性，可长时间在空气中放置而不腐蚀，不变质，成型性好，阻尼性能好；适合取代超细铁粉用于高端粉末冶金制造；适合用于阻尼涂料添加剂，对高频振动波具有很好的吸收效果；适合用于磁流体材料添加剂，在弱酸、弱碱中能稳定存在而不被腐蚀。

成果描述：氢能做为一种新型能源，以其清洁、高效、来源广泛等优点引起了人们的广泛关注。贮氢合金是发展历史最长、技术最为成熟的储氢介质，在体积储氢密度、工作温度、工作压力、吸放氢动力学性能和安全性等方面都具有优势。 常用的AB5、AB2及AB型储氢合金的储氢量一般都不超过2wt%，限制了其工程应用。钒钛基储氢合金具有超过3.8wt%的理论贮氢量，常温附近放氢量可接近3.0wt%，热力学及动力学性能良好，有望在燃料电池驱动的器件上得到广泛应用。 在863和各级省市政府支持下，已经形成如下技术成果： 1.形成了具有自主知识产权的V-Ti-Cr-Fe四元合金体系，其钒含量可在20-60wt%变化； 2.这类合金多数可用价廉的FeV80中间合金制备，相对于用纯金属钒制备，合金材料成本下降到10%左右，解决了这类合金应用的成本制约因素； 3.这类合金无需活化处理，可直接在室温下吸放氢，298K下6分钟内合金吸氢量普遍超过3.6wt%； 4.截止压为0.01MPa时，部分合金298K放氢量超过2.5wt%，278K吸氢后333K放氢量超过3.0wt%，是目前已见报道的含Fe的低成本钒钛基储氢合金中0.01MPa截止压下放氢量最高的。市场前景分析：近年来，用质子交换膜燃料电池驱动的便携电源、不间断电源、燃料电池自行车、三轮代步车等在国内外市场上悄然兴起，氢燃料电池汽车、潜艇等技术也逐渐成熟并形成市场，钒钛基贮氢合金可以作为氢源为质子交换膜电池提供氢气。与同类成果相比的优势分析：低成本钒钛基贮氢合金项目已与加拿大和国内2家企业等企业开展合作，其中拟与加拿大开展合作建立低成本钒钛基贮氢合金生产线。国内正共同开发制氢-贮氢-燃料电池-燃料电池汽车示范工程，钒钛基贮氢合金系统将作为其中重要的一环。

化石能源的枯竭和环境污染问题是推动全球新能源开发热潮的两大因素。氢能做为一种新型能源，以其清洁、高效、来源广泛等优点引起了人们的广泛关注。贮氢合金是发展历史最长、技术最为成熟的储氢介质，在体积储氢密度、工作温度、工作压力、吸放氢动力学性能和安全性等方面都具有优势。 常用的AB5、AB2及AB型储氢合金的储氢量一般都不超过2wt%，限制了其工程应用。钒钛基储氢合金具有超过3.8wt%的理论贮氢量，常温附近放氢量可接近3.0wt%，热力学及动力学性能良好，有望在燃料电池驱动的器件上得到广泛应用。 在863和各级省市政府支持下，已经形成如下技术成果： 1.形成了具有自主知识产权的V-Ti-Cr-Fe四元合金体系，其钒含量可在20-60wt%变化； 2.这类合金多数可用价廉的FeV80中间合金制备，相对于用纯金属钒制备，合金材料成本下降到10%左右，解决了这类合金应用的成本制约因素； 3.这类合金无需活化处理，可直接在室温下吸放氢，298K下6分钟内合金吸氢量普遍超过3.6wt%； 截止压为0.01MPa时，部分合金298K放氢量超过2.5wt%，278K吸氢后333K放氢量超过3.0wt%，是目前已见报道的含Fe的低成本钒钛基储氢合金中0.01MPa截止压下放氢量最高的。 主要技术指标：1.298K下吸氢量大于3.6wt%。 2.截止压力为0.01MPa时，298K下放氢量大于2wt%；部分合金的放氢量大于2.5wt%，278K吸氢后333K放氢量超过3.0wt%。 应用范围：近年来，用质子交换膜燃料电池驱动的便携电源、不间断电源、燃料电池自行车、三轮代步车等在国内外市场上悄然兴起，氢燃料电池汽车、潜艇等技术也逐渐成熟并形成市场，钒钛基贮氢合金可以作为氢源为质子交换膜电池提供氢气。

项目涉及的产品是钛基合金，具体包括钛铁合金、钛铝合金以及钛铝钒合金等，其广泛用于冶金、国防、军工、航空、航天以及生物医学等领域。目前，现有的钛及钛合金等钛材的利用流程仍全是高钛渣/金红石-高温氯化-真空还原-精制-海绵钛-破碎-真空熔炼-钛材这一高能耗、高污染的高成本生产工艺。东北大学在国家973、国家自然科学基金以及企业重大科技攻关等项目的联合资助下，针对现有金属热还原法直接制备钛基合金存在的钛氧化物还原不彻底等技术难题，发明了基于喷吹金属蒸气深度多级还原直接冶炼钛基合金的新技术，并突破了其喷吹金属蒸气深度还原装备的技术难题，建成了吨级规模的基于喷吹深度多级还原装备。成功制备出氧含量低于0.6%的低氧高钛铁；氧含量低于0.1%，氮含量低于200ppm的钛铝合金及钛铝钒合金，目前已完成20kg规模的放大试验，建成了吨级规模的基于喷吹深度多级还原核心装备，进入产业化和推广应用阶段。核心成果已获得国家发明专利６项，整体技术及装备水平世界领先。 项目研究形成了从方法-产品-装备的原始创新，突破直接热还原法制备钛基合金的技术难题，实现了钛合金的短流程清洁制备，为国家安全建设和社会经济建设提供了战略物质保障社会经济效益显著。未来5年，我国特种钢精炼用高钛铁合金用量可达30万吨，若投资建立一条深度多级还原直接冶炼低氧高钛铁的生产线，可实现年产量5000吨的规模，其总产值可达2.5亿元以上，年均创造效益约5000万元。建设一条1000吨规模的钛铝基钛合金生产，其总产值可达2亿元以上，年均创造效益约5000~8000万元。因此项目建设将极大地拉动地方经济。

随着我国战略性新兴产业（如高速铁路、大飞机）和高端装备制造业（如部分高速精密机床）的发展，高端轴承进口增长较快。目前高铁轴承全部进口，部分高速精密机床轴承还需进口。从长远看，对我国战略性新兴产业的成长将产生不利影响。钛镍合金是一种金属间化合物，具有优良的耐磨性、耐蚀性。钛镍合金TiNi60是一种Ti、Ni质量原子比为40: 60的金属间化合物，具有低密度、高硬度、优异的耐蚀性以及良好的摩擦学性能且在热处理前易于加工，可望在高速轴承中得到应用。TiNi60的密度为6.7 g/cc，比普通轴承钢密度小30%左右，密度小这一特点，可实现轴承的轻量化和高速化。本项目主要是解决现用滚动轴承材料难以满足高速滚动在高铁、高速机床等高技术领域应用中高强度、低摩擦、高耐磨性要求的问题，采用高真空感应熔炼技术制备出优异性能的高速滚动轴承材料-钛镍60合金，并采用可生物降解润滑剂的超滑技术对高速球轴承会为耐磨、减摩起到事半功倍的作用，为高端轴承的国产化奠定基础，为我国装备制造业的发展贡献力量。本项目的前期工作，针对球轴承材料TiNi60采用蓖麻油润滑获得了超低摩擦系数（最低达到0.004）。该项技术完全由本课题组研发，完全具有自主知识产权，此外该技术具有生产过程环保、能耗小、制造成本低、产品易系列化和原材料无危险性、毒性等突出特点。因此可以肯定该项技术、该类产品的出现为我国轴承市场注入了新鲜的“血液”。可以预见该技术的市场前景是非常广阔的，其产品的市场竞争优势也是非常明显的。

随着我国战略性新兴产业（如高速铁路、大飞机）和高端装备制造业（如部分高速精密机床）的发展，高端轴承进口增长较快。目前高铁轴承全部进口，部分高速精密机床轴承还需进口。从长远看，对我国战略性新兴产业的成长将产生不利影响。钛镍合金是一种金属间化合物，具有优良的耐磨性、耐蚀性。钛镍合金TiNi60是一种Ti、Ni质量原子比为40: 60的金属间化合物，具有低密度、高硬度、优异的耐蚀性以及良好的摩擦学性能且在热处理前易于加工，可望在高速轴承中得到应用。TiNi60的密度为6.7 g/cc，比普通轴承钢密度小30%左右，密度小这一特点，可实现轴承的轻量化和高速化。本项目主要是解决现用滚动轴承材料难以满足高速滚动在高铁、高速机床等高技术领域应用中高强度、低摩擦、高耐磨性要求的问题，采用高真空感应熔炼技术制备出优异性能的高速滚动轴承材料-钛镍60合金，并采用可生物降解润滑剂的超滑技术对高速球轴承会为耐磨、减摩起到事半功倍的作用，为高端轴承的国产化奠定基础，为我国装备制造业的发展贡献力量。本项目的前期工作，针对球轴承材料TiNi60采用蓖麻油润滑获得了超低摩擦系数（最低达到0.004）。该项技术完全由本课题组研发，完全具有自主知识产权，此外该技术具有生产过程环保、能耗小、制造成本低、产品易系列化和原材料无危险性、毒性等突出特点。因此可以肯定该项技术、该类产品的出现为我国轴承市场注入了新鲜的“血液”。可以预见该技术的市场前景是非常广阔的，其产品的市场竞争优势也是非常明显的。

本发明提供了一种长循环寿命的钒基固溶体贮氢合金，该合金解决了钒基固溶体贮氢合金在吸放氢循环过程中贮氢量衰减较快的问题。该贮氢合金属钒基BCC型，化学式为VaTibCr(100-b-c-d-e)FecAldSie，式中，50≤a≤60，15≤b≤25，1≤c≤15，0＜d≤2，0＜e≤1(a，b，c，d，e均为原子百分含量)。该合金生产方法简单，在氢的贮存、运输以及燃料电池等方面具有广泛的应用前景。

铁合金行业作为钢铁行业重要的子行业之一，2017 年产量总量为 3288.7 万吨。铁合金行业蓬勃发展为社会带来巨大经济效益的同时，也产生了大量的工业固体废弃物。在冶炼合金时，每生产 1t 合金通常会产生 1.2-1.3t 的热熔渣。热熔渣的随意排放不仅占用了宝贵的土地资源，产生热能资源的浪费，还对周围的生态环境和人体健康造成一定的潜在威胁。因此，在中国特色循环经济背景下，铁合金行业闭环环节关键设备与技术的研发与产业化迫在眉睫。青岛青力环保设备有限公司、北京科技大学和宁夏吉元君泰新材料科技有限公司结合铁合金产业闭环环节的热质废渣处理和资源化问题，研究铁合金渣的物理化学特性，在工业生产中充分利用熔融态铁合金渣的显热，热熔渣经过调质后达到预期的“修正酸度系数”可直接生产优质岩（矿）棉，其能源消耗将大大降低。相对于冷料工艺，此工艺避开了冷料工艺中先冷却再熔融的弊端，可以充分利用热熔渣的显热实现能源的最合理利用，极大地降低了生产成本，相比于其他高炉热熔渣制棉工艺，经过优化调质可生产出优质岩（矿）棉产品，达到《建筑外墙保温用岩棉制品》的国家标准。在岩（矿）棉生产线设备方面也进行了一系列的改进和创新，并研发了岩（矿）棉自动生产线电控系统，通过物联终端的网口通功能将可编程序控制器（PLC）和上位机电脑置于同一个虚拟局域网中，实现远程下载和数据采集功能。通过串口通软件实现远程编程，进而实现对生产线的远程控制、故障诊断、远程故障排除等远程监控运维，使设备更加高效，产品更加稳定，企业具有更强的市场竞争力。本项目所建成的铁合金热熔渣生产岩（矿）棉工艺主要由调质电炉、离心机、集棉机、集粒机、摆锤、成型机、固化炉、切割机及产品包装等设备组成。目前国内在使用铁合金热渣成棉的热渣类型主要为硅锰合金热渣和镍铁合金热渣。转运方式主要是汽车运输、电瓶车运输和火车运输。在生产中对每一批次（2-3 个月内冶炼原料和工艺保持不变）的铁合金热熔渣预先进行物理化学基本特性分析，即时优化调质料配比。调质电炉的主要作用是储存熔融态铁合金渣，保证流股的稳定性和均匀性，铁合金热熔渣流入调质电炉，依托最优调质配比进行调质并均质化（电弧均化与底部氮气喷枪均化），调整其修正酸度系数，在热均匀性和化学均匀性上使熔体达到成纤标准。2、核心装备技术的设计（一）调质电炉核心设计：1、调质电炉为直接加热式三相交流电弧炉，电弧发生在专用电极棒和液态热熔渣之间，热熔渣和调质料直接受到电弧热加热并进行均化。除了电弧均化，为了加强热熔渣与调质料的调质反应过程，使最终热熔渣温度和成分均匀，在电弧炉炉底部加装氮气喷枪。2、炉体设有一个密闭接渣口，通过密闭溜槽使热渣缓慢流入炉体内，接渣时需手动打开进渣口门。3、炉体一侧出渣口设一个手动水冷铜出渣门用来控制流量的大小，另一侧设一个出铁口，用来放出炉底沉淀残铁。4、特殊配制的耐材。5、电炉变压器为电弧炉专用变压器，采用有载电动调压，低压二次侧采用铜排顶出线，外封口。变压器油水冷却器采用强油循环水冷却器。6、电极升降自动控制系统由西门子S7-200型PLC来完成。将三相电弧电压、电流信号通过信号转换电路变成 0-5V 标准信号送入 PLC 模拟量输入模块，PLC根据采集的电流、电压信号、变压器档位及给定值等信号，按照功率控制的原理进行运算处理及逻辑判断后，将结果通过 PLC 模拟量输出模块控制液压系统电极升降阀（派克比例阀 3 用 1 备），对电极升降进行自动调节，当一路出现故障时可以手动切换，从而控制输入到炉内的电弧功率，以满足冶炼工艺的要求。在自动控制过程中，随时可通过按键来增加或减少给定信号，在运行过程中，随时可以手动控制电极升降。（二）离心机核心设计：热渣用离心机不同于冷料用离心机，为更好使用各种类型的热渣，经过几年的理论与实践生产，设计并制作出专用的热渣离心机：（1）主轴采用多级弹性支撑，减震效果好，支撑强度大，长期使用稳定性好，大大提高了轴承的使用寿命，比传统离心机的轴承使用寿命提高 30-40%。（2）不同的坐标位置，使成纤率提高 5-10%。（3）离心辊头采用 316L 多层堆焊，辊头使用寿命延长 72-120 小时。（4）可调胶环，分别计量控制精确供胶，中心喷胶与外围喷胶相结合，使喷胶更均匀，节胶、高质，有效减少花棉的出现。（5）整体风环结构有区别的导流片设计。（6）辊头采用开式或闭式冷却方式，轴承采用压缩空气油气雾化技术，既可对轴承充分润滑，又对轴承起冷却作用，从而大大提高了主轴轴承的使用寿命。（三）鼓式集棉机核心设计：（1）集棉机采用转鼓式，直径 5 米，总宽度 2.8 米，网板有效宽度 2.4 米，线速度可达 100 米/分钟，从而保证了一次棉在网板上分布得更薄更均匀（小于350g/㎡）从而保证了制棉的质量。（2）由于转鼓的两端支撑在大型回转支撑上，并有良好的润滑，故其使用寿命非常长（几年至十几年），大大减少了设备的维修量。（3）网板采用长条孔结构，通透率大于 48%，从而减少了负压风机的功率消耗，增加了成纤率。（4）集棉机内配备刮板机、螺旋输送机、高压水清洗装置，保证了集棉机长期稳定运行。（四）摆锤的核心设计：摆锤目前主要分弧摆和平摆。国内岩（矿）棉厂基本上都是弧摆，优点是结构简单维修方便，缺点是岩棉板容重不均匀；国外岩棉厂有的采用平摆，优点是岩棉板容重均匀性一致，提高了产品质量，缺点是结构复杂维护麻烦。我们特殊设计的摆锤形式为似平摆，结构简单维修同样简单方便，岩棉板容重均匀性基本达到 95%以上，而弧摆形式的容重均匀性为 80-85%。（五）固化炉核心设计：固化炉接受加压机输送过来的棉毡经固化炉上下网版输送、加压、烘干，使棉毡里的粘结剂在运行过程中连续固化，以形成一定厚度、容重的岩棉板。固化炉上下网板为单独驱动同步运行。固化炉内分为四个加热区，外配 4 台热风炉由天然气燃烧机产生热风循环加热，并将熔化系统的低温换热器产生的热风送至热风炉以降低天然气的消耗量，使产品固化能耗降低、效率提高。固化炉烘烤需要天然气和煤气，而许多热渣厂家有高炉煤气或矿热炉煤气，所以热渣制棉生产比冷料工艺生产可节省此天然气费用，大幅降低了生产成本。（六）冷却、切割系统核心设计：冷却切割系统主要由五部分组成：冷却、纵切、废边回收、切条、横切。纵切：三套刀具，可随时升降。碎边机：独立碎边，配备碎边回收风机，安全可靠。切条机：一用一备共 2 套，可随时升降切换使用。横切：由于生产线是连续不停的运行，但产品要求定长切割，因此横切（飞锯）必须与生产线同步。我们采用多台伺服电机，配以运动控制器，使横切动作运动瞬时跟踪整个生产线的速度，即使在切割过程中也可以做到，从而保证了切割精度在+2.5mm 以内。(七)智能云平台系统是我们研发的岩（矿）棉自动生产线电控系统，由中央控制、加配料、富氧、温控、成纤、集布棉、打褶打压、固化、切割、制胶等 10 大电控系统组成，它完成岩（矿）棉从原料熔化开始，到切割成成品为止的全部生产过程控制。各子控制系统通过中央控制系统统一协调，采用“主站-从站”结构，分散集中控制（DCS）,主站采用了西门子公司生产的 S7-1500 系列可编程序控制器（PLC），从站采用了西门子公司生产的S7-200 Smart系列可编程序控制器（PLC），系统各部分的联系，仅用一根 TCP/IP 总线，方便地组成工业以太网，并配以计算机和西门子专用界面软件 WinCC，可图文并茂的设定、显示、传送、查询和打印各从站的数据。通过在设备的中央控制系统配套天启物联终端云 BOX TN-605 以及高速的 4G运营商网络实现与远程运维服务平台的数据连接。通过物联终端的网口通功能将PLC 和上位机电脑置于同一个虚拟局域网中，实现远程下载和数据采集功能。通过串口通软件实现远程编程，进而实现对设备的远程控制功能。远程运维服务平台通过网口通、串口通软件可以实现设备的全方位监控云服务。通过对现场设备的实时状态监测、远程启停控制、设备报警通知、设备地图管理、微信端监控等功能，实现在任何时间、任何地点实时查询设备最新状态、设备参数和变量的实时变化，了解设备状态、参数和变量的变化趋势，并获得针对这些变化趋势的统计分析等。另外运维平台的数据归档服务功能，可实现对用户设备数据的定期分类归档。用户根据平台采集归档的海量数据，对设备相关数据进行大数据分析，定义出触发器条件。另外，平台在云端提供了一个强大的计算引擎，可以实时计算设备当前状态、变量和参数是否符合触发条件，同时对符合触发条件的情况触发事件报警。这一功能使得产品生产处于实时预警、可查可控的状态，对于提高岩（矿）棉生产率和合格率效果明显。(八) 熔体流量自动控制系统虽然电炉上已安排液压（或电动）水冷闸板阀用于控制流股的稳定性，但由于需定期加入熔渣，电炉液面还有一定的波动，从而造成流股的不稳定性。另外，液位高度变化、组成成分的波动，都会对熔体粘度发生影响，造成流股波动，无法保证制品的稳定性。我们开发了熔体流量自动控制系统，利用安装在成型机下面的自动称重系统来捕捉流股的变化。通过 PLC 控制系统，采用计算机程序运算，对整个生产线的速度进行 PID 调节，从而保证产品容重的波动在极小的范围内，容重控制在±5%以内（国家标准容重范围在±10%），保证了产品质量，降低了生产成本。3、典型铁合金热熔渣生产优质岩（矿）棉调质技术研究大量研究利用硅锰、镍铁等典型铁合金废渣为原料，将熔体采用高速离心喷吹等工艺制成的丝状无机纤维，制成矿棉。这种矿棉与目前广泛应用的岩棉相比，在酸度系数、耐水性、耐火性、耐腐蚀性以及纤维长度等方面还有很大差距，矿棉的性能还不能满足建筑外墙用保温材料的标准要求。由于矿棉原料成份与岩棉原料不同，通常对热熔渣进行调质处理，添加硅石等调质剂，尝试的效果不十分理想。在高温热熔渣调质过程存在熔渣难与调质剂混合，并产生降温造成熔渣黏度高，难以达到硅酸盐体系的成丝要求，严重影响了矿棉生产和成丝质量，制约了铁合金渣的利用，造成了铁合金生产的环保压力。我们针对上述已有技术存在的不足，创新研发了一种能快速形成硅酸盐系的调质方法：以新的修正酸度系数 Mk*=1.6 为标准，这样最终的酸度系数 Mk 在1.7-1.9 之间。将铁合金热熔渣浇入调质炉，电极加热（电弧均化）产生一定的流动性，炉底部喷枪喷入氮气，促进与加入的调质料（热料或小球状冷料或粉料）充分混合，保证了快速形成硅酸盐体系，并通过调质电炉升温保温再均化等，得到熔体温度合适、黏度适宜、成分符合吹棉要求的熔渣，解决了熔渣难与调质料混合并产生降温的问题，达到了高质量矿棉的性能标准，实现了对矿产资源的节约以及铁合金废渣更好的利用。利用铁合金渣生产矿棉的调质方法，调制出的熔渣流体的修正酸度系数 Mk*为 1.5-1.6，温度 1360-1460°C，黏度 14-6 Pa·s。将调质好的熔体通过离心喷吹制成岩（矿）棉，其岩（矿）棉纤维可达到《绝热用岩棉、矿渣棉及其制品》GB/T11835-2007，岩（矿）棉板可达到《建筑外墙外保温用岩棉制品》GB/T25975-2010 性能要求。通过大量实验得出结论：用高硅低铝高钙调质料对硅锰渣进行调质最为适宜，用高硅高铝低钙调质料对镍铁渣进行调质最为适宜。