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间二甲苯绝热硝化制备一硝基间二甲苯新技术
成果与项目的背景及主要用途： 间二甲苯经一硝化可制得 2,4-二甲基硝基苯和 2,6-二甲基硝基苯，再经还原 可分别得到 2,4-二甲基苯胺和 2,6-二甲基苯胺，广泛应用于染料、医药、橡胶助 剂及塑料等领域，是重要的有机中间体之一。目前的混酸常规硝化法，反应温度 低，耗水、耗能大，反应时间长，过程不易控制，废酸难处理。因此开发先进的 间二甲苯一硝化方法很重要。 本工艺首次采用间二甲苯绝热硝化制得硝基间二甲苯。绝热硝化反应开始后， 利用自己反应放出的热来提高物料的反应温度。虽然混酸浓度不断降低，但由于 反应温度的提高，因此仍能使混酸具有足够的硝化能力，从而保证了反应速度。 该法比常规混酸硝化优点多，如反应温度高，无需冷却水，耗能小，反应时间仅 为半小时，设备生产能力比常规硝化法提高至少 2 倍。所用设备仅为常规的硝化 及分离设备，无需特殊加工。硝化后废酸可经闪蒸后全部回用，减少了环境污染。 技术原理与工艺流程简介： 间二甲苯与混酸经良好搅拌混合后，快速绝热升温进行硝化反应，反应结束 后硝化分离得硝基物和高温废酸。硝基物供进一步还原，可以制备其它有机物或 中间体。高温废酸经闪蒸提浓可回收再利用。 技术水平及专利与获奖情况： 已完成成熟小试工艺，国内外技术领先。本技术可降低能耗 50～60％，收率 提高 5～10％，硝基物收率可大于 95%，二硝基物小于 6000ppm，原料消耗定额 降低 5～10％，设备生产能力提高约 2 倍。 应用前景分析及效益预测： 绝热硝化法不仅可服了常规硝化法的诸多不足，而且具有许多新优点。用本 技术生产一硝基间二甲苯，可使成本下降约 10％。按年产 600 吨计，可比常规 法净增利润 200 多万元。并可回收利用废酸，解决废酸污染问题。 应用领域：有机中间体。 技术转化条件（包括：原料、设备、厂房面积的要求及投资规模）： 25天津大学科技成果选编 生产规模及产量：600 吨/年。 所需厂房面积：300m2。 主要设备：硝化锅、硝化分离器、硫酸高位槽、硝酸高位槽、混酸高位槽、 混酸配制罐、稀碱配制罐、稀碱高位槽、水洗及分离器、碱洗及分离器、闪蒸器、 真空泵。 主要原材料及来源：间二甲苯、硫酸、烧碱、硝酸，国内均有现货供应。 设备投资：110 万元。 合作方式及条件：面议。
天津大学
2021-04-11
一种金－还原氧化石墨烯－泡沫镍复合材料的制备方法
本发明提供了一种金?还原氧化石墨烯?泡沫镍复合材料的制备方法，主要包括以下几个工艺步骤：１．制备氧化石墨烯，并配置成一定浓度的氧化石墨烯水溶液；２．将泡沫镍浸渍于配置好的氧化石墨烯水溶液中，待充分浸渍后，将泡沫镍取出烘干，重复多次得到氧化石墨烯?泡沫镍；３．将氧化石墨烯?泡沫镍浸入新配置的抗坏血酸水溶液中，置于水浴锅中６０?９０℃，保温２０?４０ｍｉｎ，取出漂洗并烘干，得到还原氧化石墨烯?泡沫镍；４．将还原氧化石墨烯?泡沫镍放入氯金酸溶液中，超声条件下，反应１?５ｍｉｎ，烘干后即可获得金纳米粒子分布均匀的金?还原氧化石墨烯?泡沫镍材料。
东南大学
2021-04-11
聚偏氟乙烯基电极材料及其超级电容器的制备方法
本发明涉及一种聚偏氟乙烯基扣式与卷绕式超级电容器及其电极材料制备方法。该方法包括：（1）聚偏氟乙烯混合液制备；（2）聚偏氟乙烯复合膜制备；（3）对复合膜活化处理，制得扣式与卷绕式超级电容器的聚偏氟乙烯膜电极材料。以聚偏氟乙烯膜材料为扣式与卷绕式超级电容器的电极，制备成扣式超级电容器与卷绕式超级电容器。本发明制备的电极材料，不用直接添加活性物质，其成本低、充放电速度快、工艺简单；制备的扣式与卷绕式超级电容器充放电性能好、循环寿命长；且电极材料可加工为任意大小，其厚度大约为85～120μm，符合器件小型化的要求及扩大其应用范围。
四川大学
2021-04-11
一种二次激发型橙红色荧光粉及其制备方法
本发明涉及一种二次激发型橙红色荧光粉及其制备方法，属于发光材料技术领域。荧光粉为Sr1-a-bCa1-x-cAl2-yMexREyO4S:aEu2+,bDy3+,cTm3+。式中Me为Zn、Cd、Mg中至少一种，RE为Ga、Zn、Ge、Si中至少一种；其中0
四川大学
2021-04-11
一种二次激发型橙黄色荧光粉及其制备方法
本发明涉及一种二次激发型橙红色荧光粉及其制备方法，属于发光材料技术领域。荧光粉为Sr1-a-bCa1-x-cAl2-yMexREyO4S:aEu2+,bDy3+,cTm3+。式中Me为Zn、Cd、Mg中至少一种，RE为Ga、Zn、Ge、Si中至少一种；其中0
四川大学
2021-04-11
一种二次激发型黄绿色荧光粉及其制备方法
本发明涉及一种二次激发型黄绿色荧光粉及其制备方法，属于发光材料技术领域。荧光粉的组成为Srx-a-cAl3+2x-zY5-b-yREyMzO12+4x:aEu2+,bCe3+,cDy3+，其中RE为Tb、Gd、Lu中的至少一种；M为Ga、Zn、Ge、Si中的至少一种；0
四川大学
2021-04-11
纳米粒子均相掺杂的高强度智能化水凝胶的制备方法
本发明公开了一种纳米粒子均相掺杂的高强度智能化水凝胶的制备方法，先通过形成互穿网络凝胶得到高强度水凝胶，再将金属离子固定在凝胶网络的活性基团上，并借助化学共沉淀法引发凝胶体系中的金属离子发生原位反应生成纳米金属或金属氧化物粒子，稳定均匀分散于高强度水凝胶的网络结构中，从而制备得到纳米粒子均相掺杂的高强度智能化水凝胶。本发明方法制备的水凝胶不但机械强度好、均匀透明，而且保持了相应的纳米粒子的环境响应能力特性，是一种极具价值的新型智能材料，拓展了水凝胶的应用前景。本发明方法操作简单、条件温和、产物稳定、性能优良、应用范围广泛，且可根据需要合成不同智能化特征的高强度水凝胶。
浙江大学
2021-04-11
一种生物活性仿生磷酸钙纳米材料及其制备方法和用途
本发明公开的生物活性仿生磷酸钙纳米材料，是含硅、锶、锌和镁中至少两种元素的纳米磷酸钙颗粒，其组分以氧化物形式表示的质量百分数含量为：CaO？40～55％；P2O538～44％；SiO20～0.3％；SrO？0～5.5％；ZnO？0～3.5％；MgO0～4.5％；H2O？3～8％，上述组分之和为100％，且SiO2、ZnO、MgO和SrO至少两种物质不同时为0。其制备方法是向模拟体液中添加含侧链羧基的链式聚合物溶液，并加入含硅、锶、锌和镁中至少两种离子的无机盐溶液，反应陈化，析出微量元素协同掺杂的仿生磷酸钙纳米粒，过滤、洗涤、干燥而成。这种纳米材料在骨组织中能持续降解并同步释放钙、磷酸根离子和微量元素，适宜于人体骨齿损伤修复应用。本发明具有制备工艺简单、纳米粒形貌和尺寸容易控制、微量元素复合比例易于操控等特点。
浙江大学
2021-04-11
一种医用植入体表面非均相层状的矿化涂层及其制备方法
本发明公开的医用植入体表面非均相层状的矿化涂层，在医用植入体表面自下而上依次有致密壳聚糖层、多孔矿化壳聚糖层和矿化胶原/壳聚糖交联体层。本发明以胶原、壳聚糖、含钙化合物和含磷化合物为原料，在水溶液中下通过电化学反应，在医用金属基体表面一次性组装非均相层状矿化涂层，通过调节电沉积参数，可以调整各相的沉积状态，从而实现非均向层状涂层的制备。本发明方法简单，易行，可控性高，制得的医用材料涂层能够促进细胞在其表面的附着及增殖，具有承载药物的功能，且具有强化的生物活性性能。涂层与金属基板的结合强度高，稳定性好。
浙江大学
2021-04-11
可生物降解的生物活性掺锶硫酸钙材料、制备方法及应用
本发明公开了一种可生物降解的生物活性掺锶硫酸钙材料、制备方法及应用。其制备方法是将含Ca2+和Sr2+的溶液与十二烷基磺酸钠溶液混合，再将该混合溶液滴加到持续超声和搅拌处理的含SO42-的无机盐溶液中，析出掺锶二水硫酸钙微粒，经过滤、洗涤、干燥后，在150~170oC热处理后转化为掺锶α-半水硫酸钙微粒，再按固/液比0.5~2.0的比例将掺锶α-半水硫酸钙微粒与生理盐水调和形成糊状物，经水化反应并固化形成的材料。这种材料在骨损伤中持续降解并释放钙、锶和硫酸根离子，适宜于各种人体骨齿损伤修复、药物缓释等应用。本发明具有制备工艺简单、微粒形貌和尺寸容易控制、锶摻杂比例易于操控等特点。
浙江大学
2021-04-11