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一种医药中间体喹啉化合物的合成方法
提供了一种可作医药中间体的喹啉化合物的合成方法。通过催化剂、促进剂、碱和有机溶剂等多个要素的选择，从而可以高产率得到目的产物。在医药中间体合成技术领域具有工业应用价值。
青岛大学
2021-04-13
生物法制备医药中间体甘草次酸的绿色生产工艺
本项目开发了酶法制备甘草次酸的生产工艺及分离纯化工艺，具有反应条件温和、化学键选择性好、收率高等优点。
一、项目分类
关键核心技术突破
二、技术分析
甘草酸是甘草的最主要的有效成分之一，是一种美国食品药品监督管物局(FDA)公认的安全物质，在医药、化妆、食品、保健品、烟草等方面都有广泛的应用。甘草次酸是甘草酸的衍生物，具有抗炎、抗肿瘤、抗病毒、保肝降血脂等作用，在国际上产品的应用广泛，年市场需求量超过200吨，每年均已5%以上的速度在增长，目前甘草次酸的主要生产途径为：以甘草为原料直接萃取或以甘草酸（或其盐）为原料进行酸化裂解、碱化裂解和化学合成制得；存在反应条件剧烈、能耗高、有机溶剂大量使用造成环境污染等弊端。本项目开发了酶法制备甘草次酸的生产工艺及分离纯化工艺，具有反应条件温和、化学键选择性好、收率高等优点。
该生产工艺甘草酸转化率在95%以上，产品收率在90%以上，甘草次酸HPLC纯度可以达98%以上，符合欧盟和国家生产标准，酸碱和有机溶剂的用量降低了90%以上，解决了甘草加工行业的环境污染问题。
北京理工大学
2022-08-17
系列染料中间体产品之一----均三甲苯胺
上海交通大学
2021-04-11
全生物基呋喃聚合新材料及其关键中间体研发
成果创新点 发展绿色友好反应体系，通过核心过程的耦合，实现关 键中间体 HMF 百吨级生产新工艺研发与中试；开发了基于 HMF 下游新型聚合单体的高选择性合成，实现合成呋喃聚合材料 单体的高效催化氧化新工艺，在提高反应浓度的同时提高了 产物收率及选择性，降低反应成本及三废排放；开展并制备 了呋喃基聚合材料，同时对材料的结构调控及结构性能关系 进行研究，呋喃基聚酯材料 PEF 表现出优于石油基材料 PET
中国科学技术大学
2021-04-14
全生物基呋喃聚合新材料及其关键中间体研发
发展绿色友好反应体系，通过核心过程的耦合，实现关键中间体 HMF 百吨级生产新工艺研发与中试；开发了基于 HMF 下游新型聚合单体的高选择性合成，实现合成呋喃聚合材料单体的高效催化氧化新工艺，在提高反应浓度的同时提高了产物收率及选择性，降低反应成本及三废排放；开展并制备了呋喃基聚合材料，同时对材料的结构调控及结构性能关系进行研究，呋喃基聚酯材料 PEF 表现出优于石油基材料 PET的结构性能。
主要产品预期可实现参数指标：1） 建成千吨级呋喃基新材料单体 FDCA 产业化示范工程，单体 FDCA 纯度达到聚合级，生产成本控制在 15 万/吨以内；
2）建立呋喃基新材料产品质量标准和性能评价标准，对比传统聚酯材料隔水性能提高 2 倍，隔氧性能提高10 倍；
3） 进行呋喃聚酯、聚酰胺材料工程应用实验，完成 1-2 项终端应用产品设计开发。
中国科学技术大学
2023-05-17
抗丙肝药物索非布韦关键含氟医药中间体材料的制备 工艺研究及产业化
索非布韦（又译为索氟布韦，英文名 Sofosbuvir，CAS：1190307- 88-0）是全球首个丙型肝炎病毒(HCV)NS5B 聚合酶核苷酸类似物抑 制剂，用于治疗慢性丙型肝炎，目前国外已有产品在销售，且利润可 观。国内还没有此类药物，本项目具有重大的发展前景。 采用本课题组开发的新型氟取代反应，设计和开发了一条经济、 绿色和环保的具有巨大临床价值和市场价值抗丙肝药物索非布韦及 其关键含氟医药中间体的制备工艺。本项目的目的是对本课题组开发 的新颖制备工艺进行中试放大研究，进而实现商业化规模制备，从而 产生良好的社会效益和经济效益。 依托南开大学化学院良好的科研平台，以及本课题组多年积累的 有机氟化学及合成有机化学的基础研究成果，我们对具有巨大临床价 值和市场价值的抗丙肝新药索非布韦及其关键含氟中间体的制备工 艺进行优化。小试规模研究结果表明，本制备工艺能以良好的经济性、 兼顾环保、安全等考量获得预期质量要求的目标产品。后期通过小试 放大研究、中试研究和商业化生产确认等产业化开发程序。
南开大学
2021-04-13
医药中间体 3，4，5-三甲氧基苯甲醛(TMB)的制备
3，4，5-三甲氧基苯甲醛(简称 TMB)，外观为白色至浅黄色结晶， 易溶于乙醇、乙酸乙酯和氯仿等有机溶剂中。是一种重要的医药中间 体，是合成磺胺类增效剂三甲氧基苄胺嘧啶（TMP）的重要中间体。 目前市场销售量每年数千吨，单价在 15 万元/吨左右。目前 TMB 的 合成方法主要有三条，一是以五倍子酸为原料，经甲基化、酯化、还 原等步骤合成；二是以香草醛为原料，经溴代、甲氧基化、甲基化等 步骤合成；三是以对羟基苯甲醛为原料，经溴代、甲氧基化、甲基化 等步骤合成。以对羟基苯甲醛为原料是目前工业化的主要途径，但该 方法中也存在致命的不足，如甲氧基化步骤中，以 DMF 作溶剂，甲 基化原料为甲醇钠/甲醇溶液，但 DMF 在在碱性中容易分解，产生二 甲胺，造成 DMF 回收困难，使用成本过高；甲基化使用剧毒的硫酸 二甲酯，对操作人员和环境产生强烈的影响。虽然文献中也报道了避 免使用 DMF 为溶剂的工艺，但还存在操作复杂、反应体系压力过大 等缺陷。甲基化步骤中尚没有合适的硫酸二甲酯替代物。 本项目旨在优化对羟基苯甲醛的工艺，主要改进点是甲氧基化和 甲基化方法，甲氧基化以价格便宜且广泛使用的碳酸二甲酯（DMC）作为辅助催化剂，甲醇/甲醇钠为溶剂和甲氧基化原料，避免使用容易 分解的 DMF，且反应后产物无需进行酸化；甲基化以价格便宜且毒 性小的氯甲烷气体代替剧毒的硫酸二甲酯。该项目目前已经完成实验 室的小试工艺，通过优化的实验条件，以三步总收率约 70%合成 TMB， 正在进行中试放大。
南开大学
2021-04-13
雷公藤内酯醇中间体不对称合成方法
雷公藤（Tripterygium wilfordii）系卫矛科植物，作为传统中药，它被应用于多种疾病的治疗已有相当长的历史。如上式所示的化合物1 和 2 即雷公藤内酯醇和雷公藤酮都是从雷公藤植物中分离出来的二萜类内酯类化合物。近二十年来的研究表明它们具有抗炎、免疫抑制、抗肿瘤、抗菌等多种显著的生物活性，它们被很多科研小组作为免疫抑制新药和抗癌新药的先导化合物。另外，雷公藤内酯醇还是治疗类风湿病雷公藤片、雷公藤多甙片等制剂的主要有效成分。对于雷公藤内酯醇的全合成已有
兰州大学
2021-04-14
(R)-硫辛酸手性中间体的绿色酶法不对称合成技术
(R)-硫辛酸是一种能消除老化与致病的类似维他命的物质，可以去除机体自由基，促进机 体利用葡萄糖合成维生素C，能有效去除黑色素，还可协助辅酶进行有利于机体免疫力的生理 代谢，是一种万能抗氧化剂药物，广泛应用于预防和治疗心脏病、糖尿病及老年痴呆症。而近 年来欧美国家开始将其应用于食品、保健品及化妆品，应用范围的扩展为其市场增长提供了广 阔的空间。目前 (R)-硫辛酸的生产主要是通过化学拆分法合成 (化学拆分法合成途径) ，即先通 过化学法合成混旋硫辛酸，再利用苯乙胺作为拆分剂对其进行拆分，得到的右旋硫辛酸苯乙胺 盐，经盐酸脱盐得到 (R)-硫辛酸粗品，精制后即可得到合格的 (R)-硫辛酸。但由于该法工艺复 杂，需要多次结晶，成本高、理论得率仅为50%。 本技术利用酶法不对称还原8-氯-6-羰基辛酸乙酯制备 (S)-8-氯-6-羟基辛酸乙酯，再结合化 学法合成 (R)-硫辛酸的工艺路线 (化学-酶法合成途径) ，可使 (R)-硫辛酸的合成步骤由化学-拆 分法的9步缩减到化学-酶法的6步、产品收率提高40%、生产成本降低20%，而且也显著地减少 了原料消耗和废物排放，是典型的环境友好的绿色合成工艺。合成的最终产品 (R)-硫辛酸的光 学纯度在99%以上，其产业化更具有经济效益、更符合绿色技术的要求
华东理工大学
2021-04-13
一种银二氧化锡中间体复合粉体的制备方法
本发明涉及微纳米材料制备，旨在提供一种银二氧化锡中间体复合粉体的制备方法。该方法包括：碱源滴加至SnCl4·5H2O溶液中，加入添加剂搅拌后超声处理；保温后洗涤、烘干，获得SnO2颗粒；将SnO2颗粒溶解于乙醇溶液，加入3?脲丙基三甲氧基硅烷溶剂，水浴中搅拌，离心或过滤后洗涤、烘干，得到粉体；将粉体溶解于乙醇溶液中，加入聚乙烯吡咯烷酮，滴入银氨溶液；室温下滴加还原剂溶液，搅拌后静置；去上清液后洗涤、烘干、煅烧，冷却获得复合粉体。本发明的颗粒包覆层均匀、致密，粒度高度分散，流动性好；制备过程中不使用任何模板，工艺简单，反应过程容易控制、反应条件温和、反应中无挥发性有毒气体，对环境无污染，原料简单，成本低，适合大规模工业化生产。
浙江大学
2021-04-13