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单嘧磺隆和单嘧磺酯合成工艺的绿色研究
项目简介： 单嘧磺隆和单嘧磺酯是超高效、广谱、安全的绿色化农药品种， 分别于 2007、2013 年通过农业部审核，获得农业部正式登记证。其 中单嘧磺隆适用于小麦、谷子、玉米等主要作物，尤其是作为谷子除草剂，它的作用无可替代，我国玉米种植面积为 5.1 亿亩，小麦 4.5 亿亩，谷子 3000 万亩，因而市场相当广阔。目前单嘧磺隆、单嘧磺 酯原药生产废水量较大，亟需对它们的合成工艺进行更深入的研究， 以实现合成工艺绿色化，使整个工艺废水达到“零排放”。 项目特色： 设计单嘧磺隆生产工艺路线时，对氨解工段反应进行改进，用水 代替有机溶剂作为反应溶剂，使生产工艺更为绿色化；对氨基酯工段 后处理进行了改进，通过蒸馏回收了丙酮；对关环工段后处理进行了 改进，在近回流情况下通过水萃取除掉无机盐，水可以通过蒸发回用， 既保证了中间体的纯度，又减少了废水排放。设计废水处理方案时， 采用了“生产工艺废水套用—蒸发回用—结晶”这样的一个内循环过 程，不仅大大降低了生产工艺废水的处理成本，而且回收绝大部分的 水以及无机盐。可以实现水回用，基本达到废液“零排放”，满足了节 能环保的要求。该方法不仅操作简便，不需要增加额外的设备，运行 成本低。 本项目先后承担国家“十五”科技攻关 3 项，“十一五”科技支 撑 1 项、科技部推广 1 项，农业部成果转化 1 项、天津市重点攻关 1 项和天津市成果转化 1 项；曾获国家技术发明二等奖、国家发明创业 奖，教育部科技进步二等奖、天津市科技发明一等奖、天津市发明专 利金奖，天津市最有价值发明专利称号，天津科技重大成就奖等。 社会贡献和经济效益： 可降低单嘧磺隆生产工艺废水的处理成本，而且回收绝大部分的 水、无机盐以及部分原料，能基本达到废液“零排放”。同时，可能该 方法应用于同类产品单嘧磺酯等的生产工艺废水处理中。该项目不仅 节约成本，更重要的是它基本实现生产工艺“绿色化”，这对单嘧磺隆、单嘧磺酯的推广具有非常重要的意义。
南开大学
2021-04-13
治疗失眠症新药——雷美替胺合成新工艺研究
雷美替胺是日本武田制药公司开发的新作用靶点失眠症治疗药物，2005年7月首次在美国上市，商品名：Rameheon，Rozerem；剂型：片剂（8mg/片）。雷美替胺是目前唯一上市的用于治疗难入睡型失眠症褪黑素受体激动剂，对慢性失眠和短期失眠也有确切疗效；由于本品无依赖性和药物滥用倾向，FDA将其列为不受管制的催眠药物。 由于专利文献报道的合成方法需多步高温、高压催化氢化反应，合成中还需采用不对称催化氢化还原，所用原料价昂，回收不易，并且合成步骤较长（约18步反应），导致总收率很低，原料药成本高。为此，本课题组发展了几种全新合成路线，成功合成了高纯度的雷美替胺（化学纯度>99%，光学纯度>99%），并使合成步骤大大简化（约9~11步反应），革除了高温、高压操作，使氢化反应常压即可进行，且所用化工原料均可在国内解决。所发现的新方法避免了武田公司专利方法---不对称催化氢化存在的缺点，以及可能引起专利纠纷，其中一些关键中间体为未见文献报道的新化合物。部分研究内容已申请中国发明专利三份，具有自主知识产权。
四川大学
2016-04-15
甲基环戊二烯三羰基锰(MMT)的合成新工艺研究
甲基环戊二烯三羰基（简称MMT）为一种无铅汽油抗爆剂，具有改善汽油辛烷值、提高燃料燃烧效率、减少汽车尾气排放等优点。该项目采用改进高温高压两步法制备MMT。采用该生产工艺使甲基环戊二烯与有机锰的转化率均超过89％，成本的下降有利于MMT工业化的实施。其工艺和产品质量达到国内领先国际先进水平。
2006年，MMT汽油抗爆剂项目得到国家发展和改革委员会高技术产业发展项目的支持，资助经费达800万元，江西省科技厅重大专项资助100元，该项目已经累计得到各类项目资金资助达1500余万元。目前，我校昌北精细化工基地已具有较大规模，成为我省高校产学研有机结合的典型示范基地。
江西师范大学
2021-05-05
高活性固体酸催化高酸值油脂制备生物柴油的绿色合成工艺
成果描述：生物柴油是一种极具应用前景的生物质洁净能源，世界各国都极其重视其发展，并在政策和税收等方面给予了极大的扶持。由于需以精制后的动植物油为原料，其生产成本过高而导致生物柴油的推广应用受阻。若以煎炸费油、地沟油等为原料制备生物柴油，则可以大大降低生产成本。但由于煎炸废油、地沟油等原料的酸值很高，必须经过硫酸催化预酯化降低酸值后，才能采用传统的碱催化酯交换方法制备生物柴油。这个工艺同时存在着硫酸对反应器的腐蚀、大量含酸废水排放污染水环境、催化剂与产物分离困难、催化剂不可重复使用等弊端。采用非均相固体酸催化剂则可以克服这些问题，并且是一种绿色环保的工艺。 采用酸改性的固体酸催化剂，对高酸值棕榈油酯化反应制备生物柴油表现出很好的催化活性。固体酸在醇油比9:1、催化剂用量7 wt%、65 oC条件下，催化棕榈油的甲酯化反应时间2 h，产物的甲酯含量和甲酯收率分别可达96.3%和93.2%。制备了有添加剂的SZMN型固体酸，对脂肪酸的酯化反应表现出高活性和高稳定性。在65 °C、醇酸比9/1、催化剂用量10 wt.%、反应时间4h，油酸转化率可达98.5%。最优反应条件下，SZMN固体酸在重复使用6次后认可保持约96%的油酸转化率。市场前景分析：该项技术可应用于生物柴油生产企业，尤其适用于从低成本高酸值油脂原料（如煎炸废油、地沟油、棕榈油等）生产生物柴油。使用该项技术，可以降低用于处理含酸、碱废水的成本，使生产过程更容易达到环评要求。与同类成果相比的优势分析：催化剂活性评价： 65 °C、醇酸比9:1、催化剂用量7~10 wt.%、反应时间2~4h，脂肪酸转化率 > 90 %。 催化剂稳定性评价： 65 °C、醇酸比9:1、催化剂用量7~10 wt.%、反应时间2~4h，重复使用6次，仍可保持 > 90 %的脂肪酸转化率。 生物柴油产品评价： 产品酸值 < 1 mgKOH/g。
四川大学
2021-04-10
高活性固体酸催化高酸值油脂制备生物柴油的绿色合成工艺
成果描述：生物柴油是一种极具应用前景的生物质洁净能源，世界各国都极其重视其发展，并在政策和税收等方面给予了极大的扶持。由于需以精制后的动植物油为原料，其生产成本过高而导致生物柴油的推广应用受阻。若以煎炸费油、地沟油等为原料制备生物柴油，则可以大大降低生产成本。但由于煎炸废油、地沟油等原料的酸值很高，必须经过硫酸催化预酯化降低酸值后，才能采用传统的碱催化酯交换方法制备生物柴油。这个工艺同时存在着硫酸对反应器的腐蚀、大量含酸废水排放污染水环境、催化剂与产物分离困难、催化剂不可重复使用等弊端。采用非均相固体酸催化剂则可以克服这些问题，并且是一种绿色环保的工艺。 采用酸改性的固体酸催化剂，对高酸值棕榈油酯化反应制备生物柴油表现出很好的催化活性。固体酸在醇油比9:1、催化剂用量7 wt%、65 oC条件下，催化棕榈油的甲酯化反应时间2 h，产物的甲酯含量和甲酯收率分别可达96.3%和93.2%。制备了有添加剂的SZMN型固体酸，对脂肪酸的酯化反应表现出高活性和高稳定性。在65 °C、醇酸比9/1、催化剂用量10 wt.%、反应时间4h，油酸转化率可达98.5%。最优反应条件下，SZMN固体酸在重复使用6次后认可保持约96%的油酸转化率。市场前景分析：该项技术可应用于生物柴油生产企业，尤其适用于从低成本高酸值油脂原料（如煎炸废油、地沟油、棕榈油等）生产生物柴油。使用该项技术，可以降低用于处理含酸、碱废水的成本，使生产过程更容易达到环评要求。与同类成果相比的优势分析：催化剂活性评价： 65 °C、醇酸比9:1、催化剂用量7~10 wt.%、反应时间2~4h，脂肪酸转化率 > 90 %。 催化剂稳定性评价： 65 °C、醇酸比9:1、催化剂用量7~10 wt.%、反应时间2~4h，重复使用6次，仍可保持 > 90 %的脂肪酸转化率。 国内先进。
四川大学
2021-04-10
单嘧磺隆和单嘧磺酯合成工艺的绿色化研究
设计废水处理方案时，采用了“生产工艺废水套用-蒸发回用-结晶”这样的一个内循环过程，不仅大大降低了生产工艺废水的处理成本，而且回收绝大部分的水以及无机盐。可以实现水回用，基本达到废液“零排放”，满足了节能环保的要求。
一、项目分类
显著效益成果转化
二、成果简介
单嘧磺隆和单嘧磺酯是超高效、广谱、安全的绿色化农药品种，分别于2007、2013年通过农业部审核，获得农业部正式登记证。其中单嘧磺隆适用于小麦、谷子、玉米等主要作物，尤其是作为谷子除草剂，它的作用无可替代，我国玉米种植面积为5.1亿亩，小麦4.5亿亩，谷子3000万亩，市场相当广阔。目前单嘧磺隆、单嘧磺酯原药生产废水量较大，亟需对它们的合成工艺进行更深入的研究，以实现合成工艺绿色化，使整个工艺废水达到“零排放”。
项目特色和创新之处：设计单嘧磺隆生产工艺路线时，对氨解工段反应进行改进，用水代替有机溶剂作为反应溶剂，使生产工艺更为绿色化；对氨基酯工段后处理进行了改进，通过蒸馏回收了丙酮；对关环工段后处理进行了改进，在近回流情况下通过水萃取除掉无机盐，水可以通过蒸发回用，既保证了中间体的纯度，又减少了废水排放。设计废水处理方案时，采用了“生产工艺废水套用-蒸发回用-结晶”这样的一个内循环过程，不仅大大降低了生产工艺废水的处理成本，而且回收绝大部分的水以及无机盐。可以实现水回用，基本达到废液“零排放”，满足了节能环保的要求。该方法操作简便，且不需要增加额外的设备，运行成本低。
社会贡献和经济效益：可降低单嘧磺隆生产工艺废水的处理成本，而且回收绝大部分的水、无机盐以及部分原料，能基本达到废液“零排放”。同时，可能将该方法应用于同类产品单嘧磺酯等的生产工艺废水处理中。该项目不仅节约成本，更重要的是它基本实现生产工艺“绿色化”，这对单嘧磺隆、单嘧磺酯的推广具有非常重要的意义。
南开大学
2022-07-29
高活性固体酸催化高酸值油脂制备生物柴油的绿色合成工艺
生物柴油是一种极具应用前景的生物质洁净能源，世界各国都极其重视其发展，并在政策和税收等方面给予了极大的扶持。由于需以精制后的动植物油为原料，其生产成本过高而导致生物柴油的推广应用受阻。若以煎炸费油、地沟油等为原料制备生物柴油，则可以大大降低生产成本。但由于煎炸废油、地沟油等原料的酸值很高，必须经过硫酸催化预酯化降低酸值后，才能采用传统的碱催化酯交换方法制备生物柴油。这个工艺同时存在着硫酸对反应器的腐蚀、大量含酸废水排放污染水环境、催化剂与产物分离困难、催化剂不可重复使用等弊端。采用非均相固体酸催化剂则可以克服这些问题，并且是一种绿色环保的工艺。 采用酸改性的固体酸催化剂，对高酸值棕榈油酯化反应制备生物柴油表现出很好的催化活性。固体酸在醇油比9:1、催化剂用量7 wt%、65 oC条件下，催化棕榈油的甲酯化反应时间2 h，产物的甲酯含量和甲酯收率分别可达96.3%和93.2%。制备了有添加剂的SZMN型固体酸，对脂肪酸的酯化反应表现出高活性和高稳定性。在65 °C、醇酸比9/1、催化剂用量10 wt.%、反应时间4h，油酸转化率可达98.5%。最优反应条件下，SZMN固体酸在重复使用6次后认可保持约96%的油酸转化率。
四川大学
2015-12-22
一种抗疟剂药物中间体材料的制备及合成工艺
青蒿素是目前为止最热门的抗疟疾特效药，由于它速效和低毒的 用药特点，现已作为世界卫生组织推荐的药品。青蒿素从植物的花蕾 和叶子中分离提取，但近来因为青蒿素的大肆提取，生态平衡遭到破 坏，资源枯竭，所以不宜长久提取；此外，由于患者大多为贫苦地区 的人民，购买力低下，承受不起青蒿素高昂的价格。对此，科学家们 开始研究新的药物，希望能降低治疗的成本，也可以减少青蒿素的用 量，保护生态环境。 在研发新药物的过程中，研究工作者发现一类含 trioxolane 单元 的分子药物对于疟疾的抗击有着很好的效果。通过对药物进行改造研 究，研究人员得到了药物性能优异的类似物 OZ439。通过口服，OZ439 能完全消灭人体当中的寄生虫，现如今 OZ439 的合成已在瑞士进行 了中试生产。 本项目是通过廉价的反应材料，经过催化转化制备合成 OZ439的 所需重要中间体 HPCH。目前实验室已完成了催化剂的筛选和合成工 作，所制备的催化剂在温和的反应条件下可以获得较高收率的 HPCH， 其生产成本低于国外药企的要求。 开发计划：催化剂的放大制备及反应工艺的放大研究及优化，催 化剂的循环利用和产品的分离及纯化。本项目初期一直与国外药企进 行沟通合作，工艺优化后即可进入产业化阶段。 所需条件支持：希望能获得 100 万经费支持与 100m2 实验室支持，用于购置反应评价及催化剂放大制备设备。
南开大学
2021-04-13
多晶硅生产冷氢化工艺加热合成反应关键技术装备
实现多晶硅生产冷氢化工艺过程工程化的关键加热系统装置；降低成本40%，减少能耗2/3。8000小时以上无故障稳定运行加热合成反应器关键技术。
常州大学
2021-04-14
人才需求:化学工艺、化学合成、高分子等相关专业、领域人才
化学工艺、化学合成、高分子等相关专业、领域人才
山东世纪阳光科技有限公司
2021-09-08