一种6-甲基灯盏乙素苷元的制备方法

【申 请 号】201410660948.X【发 明 人】李念光；唐于平；段金廒【摘要】本发明涉及化学合成领域，具体涉及中药分子灯盏乙素活性代谢物的制备，将灯盏乙素在强酸作用下水解葡萄糖醛酸分子得到4’,5,6,7-四羟基黄酮，4’,5,6,7-四羟基黄酮与溴苄在敷酸剂存在下反应，生成5,6-二羟基-4’,7-二苄基黄酮，继而在碱性条件下与碘甲烷反应生成5-羟基-6-甲氧基-4’,7-二苄基黄酮，最后5-羟基-6-甲氧基-4’,7-二苄基黄酮在钯碳存在下催化氢化脱苄基得到6-甲基灯盏乙素苷元。本发明步骤简单，易纯化，条件温和，成本低，反应总收率大于70%，合成的产品纯度高，大于99.0%，适合工艺化生产。

南京中医药大学 2021-04-13

一种 2-环己烯-1-酮的制备方法

本发明公开了一种 2-环己烯-1-酮的制备方法，包括以下步骤： (1)将包括烷基乙烯基醚、1,3-二羰基化合物以及甲醛的原料在 50℃～ 110℃下反应 1 小时～8 小时，分离后得到 2-烷氧基-3,4-二氢吡喃衍生 物；1,3-二羰基化合物与烷基乙烯基醚的摩尔比为 3：1～1：3，1,3- 二羰基化合物与甲醛的摩尔比为 1：1～1：3；(2)将步骤(1)中得到的 2-烷氧基-3,4-二氢吡喃衍生物在酸性的醇类介质中于0 至10

华中科技大学 2021-01-12

简单酮高效、高选择性不对称还原胺化

采用钌作为金属源，便宜的醋酸铵作为胺源，在氢气作为还原剂的条件下，直接对简单烷基芳基酮进行了不对称还原胺化得到非常有价值的手性伯胺，并且取得了高效、高选择性以及宽的底物范围的结果 了展示该反应的实用性，作者通过该方法克级规模合成了三种药物的关键手性中间体，分别为Tecalcet hydrochloride（治疗甲状旁腺机能亢进）、盐酸西那卡塞（Cinacalcet，用于治疗进行透析的慢性肾病（CKD）患者的继发性甲状旁腺功能亢进症）以及利凡斯的明（Rivastgmine，胆碱酯酶抑制药，阿尔茨海默病治疗药），证明了该催化体系在药物合成中具有巨大的潜在应用价值。

南方科技大学 2021-04-13

碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、 碳酸二苯酯等生产技术

醋碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯是一种新型的、性能优良的环境友好型溶剂及助剂。广泛用于有机合成的甲 (乙) 基化剂、羰基化剂、羰基甲 (乙) 氧基化剂，用作硝化纤维素、纤维素醚、合成树脂和天然树脂的溶剂，合成农药除虫菊酯和医药苯巴比妥；在仪器仪表工业中用于制取固定漆，用在电子管阴极的密封固定上。在纺织印染方面，是聚酰胺、聚丙烯腈、双酚树脂等的良好溶剂，在合成纤维工业中可用作泡胀剂来改善纤维的性能，改善织物的手感，改进抗皱性能。在印染方面，碳酸二乙酯可以强化疏水性合成纤维的印染性能，使染色分布均匀，提高日晒褪色性能。在油漆工业上用作脱漆溶剂。在塑料加工中作为增塑剂的溶剂或直接作增塑剂使用。在电容电池、锂电池工业上用作电解液。在医药方面作为可的松油膏的基础剂成份等。 有着广泛的市场开发前景。本课题组开发了国际首创的多重耦合过程强化技术，节能45%以上，通过上海市科委鉴定，达到国际先进水平。年产1万吨：7000吨碳酸甲乙酯、3000吨碳酸二乙酯，设备投资约2000万元。 碳酸二苯酯是生产工程塑料、光学玻璃及光盘树脂等聚碳酸酯的基本原料，另外也被广泛用于增塑剂、溶剂以及药用有机碳酸酯的制备，最早是由光气与苯酚在碱存在下反应制得。 由于该工艺使用剧毒的光气作原料，工艺复杂，设备腐蚀严重，而且副产相当数量难以处理的NaCl，此外，大量氯化物的存在又极大地影响了产品的纯度及性能，不能用作光学玻璃和光盘树脂。本技术采用碳酸二甲酯代替剧毒的的光气作原料，使整个工艺清洁、安全，而且最终产品不含杂质氯、纯度高，可应用于光盘、光学级聚碳酸酯的制备。

华东理工大学 2021-04-13

碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸二苯酯等生产技术

碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯是一种新型的、性能优良的环境友好型溶剂及助剂。广泛用于有机合成的甲（乙）基化剂、羰基化剂、羰基甲（乙）氧基化剂，用作硝化纤维素、纤维素醚、合成树脂和天然树脂的溶剂，合成农药除虫菊酯和医药苯巴比妥；在仪器仪表工业中用于制取固定漆，用在电子管阴极的密封固定上。在纺织印染方面，是聚酰胺、聚丙烯腈、双酚树脂等的良好溶剂，在合成纤维工业中可用作泡胀剂来改善纤维的性能，改善织物的手感，改进抗皱性能。在印染方面，碳酸二乙酯可以强化疏水性合成纤维的印染性能，使染色分布均匀，提高日晒褪色性能。在油漆工业上用作脱漆溶剂。在塑料加工中作为增塑剂的溶剂或直接作增塑剂使用。在电容电池、锂电池工业上用作电解液。在医药方面作为可的松油膏的基础剂成份等。有着广泛的市场开发前景。碳酸二苯酯是生产工程塑料、光学玻璃及光盘树脂等聚碳酸酯的基本原料，另外也被广泛用于增塑剂、溶剂以及药用有机碳酸酯的制备，最早是由光气与苯酚在碱存在下反应制得。由于该工艺使用剧毒的光气作原料，工艺复杂，设备腐蚀严重，而且副产相当数量难以处理的NaCl，此外，大量氯化物的存在又极大地影响了产品的纯度及性能，不能用作光学玻璃和光盘树脂。本技术采用碳酸二甲酯代替剧毒的的光气作原料，使整个工艺清洁、安全，而且最终产品不含杂质氯、纯度高，可应用于光盘、光学级聚碳酸酯的制备。

华东理工大学 2021-04-13

精神分裂症治疗药物帕潘立酮的合成

帕潘立酮 (paliperidone) 是治疗精神分裂症药物，由强生公司开发，于2006年12月美国食品 药品管理局 (FDA) 批准上市。临床显示可有效延迟精神分裂症症状的复发率，用于精神分裂 症急性短期和长期维持性治疗，帮助病人减轻病症的程度，长期使用可有效稳定病人病情。 华东理工大学近年来开发成功帕潘立酮合成工艺，做到工艺简便、收率高。所开发的帕潘立酮合成路线，所有原材料都立足于国内，反应步骤简洁，操作简便，无昂 贵的辅助试剂，易于规模化生产。

华东理工大学 2021-04-11

生物转化生产2-酮基-D-葡萄糖酸

2-酮基-D-葡萄糖酸 (2-keto-D-gluconic acid，2KGA) 是工业上大规模生产的一种有机酸，主 要用于食品抗氧化剂D-异抗坏血酸及D-异抗坏血酸钠的合成。本项目采用氧化葡萄糖酸杆菌 静息细胞转化法生产2-KGA。转化反应体系中，底物葡萄糖浓度达到300g/l左右，2-KGA的产 率在95%以上，时空产率达到13.48g/l/h。国内外报道的最高发酵生产水平是11.4g/l/h。 现有的2-KGA生产，主要通过荧光假单胞菌发酵葡萄糖或淀粉水解糖。工艺面临的主要问 题是抗噬菌体菌株的筛选、连续发酵的周期长、菌体与CaSO4 的分离等。 本项目采用静息细 胞转化法生产2-KGA。本项目和发酵法比较，具有转化反应简单、易控制、时间短、后处理容 易等优势。

华东理工大学 2021-04-11

一种1, 2-二酮衍生物及其制备方法

本发明公开了一种重要的化学合成中间体1，2-二酮衍生物，其结构如式(1)所示，R1为取代苯基、萘基、吡咯基、噻吩基或呋喃基；R2为苯基或噻吩基。本发明还公开了上述1，2-二酮衍生物的制备方法，包括：将1，3-二酮化合物、亚硝酸叔丁酯、无水三氯化铁加入到有机溶剂中，在20～35℃下搅拌反应完全。该制备方法操作简单，反应过程使用的催化剂价廉易得、生物相容性好，制备过程环境友好。

浙江大学 2021-04-11

三七总皂苷-丹参酮复合干粉吸入剂及其制备方法

【发 明 人】郭立玮；付廷明；朱华旭；潘林梅；沈强；樊文玲；董洁；王天瑶【技术领域】本发明涉及一种用于治疗心脑血管疾病的中药干粉吸入剂，特别是一种三七总皂苷-丹参酮复合干粉吸入剂及该复合干粉吸入剂的制备方法。【摘要】本发明涉及中药三七总皂苷-丹参酮复合干粉吸入剂，含有三七总皂苷8～10重量份，丹参酮1～2重量份，丹参酮包覆于三七总皂苷的粉粒表面或以泊洛沙姆188为载体分散附着在三七总皂苷粒子表面。将三七总皂苷溶于水，喷雾干燥成三七总皂苷粒子；将丹参酮溶解于溶剂环己烷，与三七总皂苷粒子混合，搅拌下挥发掉环己烷，制得包覆型复合干粉吸入剂；或用1～3重量份的泊洛沙姆188在50℃温度下熔融并与丹参酮混合，然后与三七总皂苷水溶液混合，喷雾干燥得混合型中药三七总皂苷一丹参酮复合干粉吸入剂。本吸入剂用于吸入用药过程中，三七总皂苷和丹参酮两有效成分可同时到达人体的肺泡部位，协同治疗，不会在吸入过程中发生分离的现象。

南京中医药大学 2021-04-13

3β-羟基雄甾-17(20)-烯-21-酮的合成方法

以 3β-羟基-5α-雄甾烷-17-酮为原料先制得 3β,17-二羟基-20-炔-21-苯基(或为对甲苯基，或为对氧基苯基， 或为对氟苯基， 或为间氟苯基)-5α-雄甾烷， 然后通过 Meyer–Schuster重排得到 21-苯基(或为对甲苯基， 或为对氧基苯基， 或为对氟苯基， 或为间氟苯基)-5α-雄甾-17(20)-烯-21-酮的合成路线。 该方法具有合成步骤少，成本低，反应条件易控制，收率高，适于大量制备的优点。

扬州大学 2021-04-14